[发明专利]一种制备(S)‑1‑(2‑氯乙酰氯)‑2‑腈基吡咯烷的工艺在审
| 申请号： | 201610519176.7 | 申请日： | 2016-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN106045891A | 公开（公告）日： | 2016-10-26 |
| 发明（设计）人： | 刘万里;曹晖;于瑞林;陈鑫;季金华 | 申请（专利权）人： | 天津民祥生物医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/16 | 分类号： | C07D207/16 |
| 代理公司： | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人： | 闫俊芬 |
| 地址： | 300000 天津市津南区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备(S)‑1‑(2‑氯乙酰氯)‑2‑腈基吡咯烷的工艺，使用乙腈作为主要溶剂体系，或使用乙腈和甲苯组合、乙腈和DMF组合或乙腈和THF组合的溶剂体系；碳酸盐作为缚酸剂；三氟乙酸酐(TFAA)或三氯氧磷作为脱水剂；以L‑脯氨酰胺为原料出发，经两步反应，一锅法制备该(S)‑1‑(2‑氯乙酰氯)‑2‑腈基吡咯烷中间体，工艺便捷，收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 乙酰 吡咯烷 工艺 | ||
【主权项】：
一种制备(S)‑1‑(2‑氯乙酰氯)‑2‑腈基吡咯烷的工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)将L‑脯氨酰胺、缚酸剂、加入到溶剂体系中，控制温度在0‑15℃并搅拌，缓慢滴加氯乙酰氯；(2)滴加完毕后，恢复至室温，并持续搅拌；待TLC点板反应完全后，抽滤，得滤液；(3)滤液在0‑15℃的温度条件下搅拌，同时滴加脱水剂；滴加完毕后在25℃下持续搅拌；(4)待TLC点板反应完全后，旋干，然后加入乙酸乙酯，继续旋蒸带出多余的脱水剂；如此反复多次，将残留物溶于乙酸乙酯，用碳酸钠溶液调节pH值为8，有机相用饱和食盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤，旋干，得到油状物；(5)油状物静置过夜，固化后得到浅褐色固体，即为(S)‑1‑(2‑氯乙酰氯)‑2‑腈基吡咯烷粗品。
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