[发明专利]对羟基苯甲醛及其衍生物的醚化方法有效

专利信息
申请号: 201610519452.X 申请日: 2016-07-05
公开(公告)号: CN106187725B 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 毛海舫;张博;章平毅;王浩;姚跃良;孙揭阳;王朝阳;刘境廷;张永灿 申请(专利权)人: 上海应用技术学院
主分类号: C07C45/64 分类号: C07C45/64;C07C47/575
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 杨军
地址: 200235 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种对羟基苯甲醛及其衍生物的醚化方法。本发明通过在水溶液中将对羟基苯甲醛及其衍生物与单卤代甲烷反应合成相应的甲醚化合物。具体操步骤如下:首先在高压釜内,将计量的对羟基苯甲醛及其衍生物、水与碱加入到高压釜内,然后通入单卤代甲烷到一定压力,加热至反应所需温度进行反应,反应进行一定时间后,通过补加碱溶液提高反应转化率;反应结束后,回收卤代甲烷,用酸中和至体系的pH值到3‑4,分层得到醚化粗产物,醚化粗产物用碱液处理得到醚化产物,碱液可用于下批反应。本发明具有工艺简单,收率高,三废少的特点。
搜索关键词: 羟基 甲醛 及其 衍生物 方法
【主权项】:
1.一种对羟基苯甲醛及其衍生物的醚化方法,其特征在于,其通过在水溶液中将对羟基苯甲醛及其衍生物与单卤代甲烷反应合成相应的甲醚化合物;对羟基苯甲醛的衍生物为香兰素或者3,5‑二甲氧基‑4‑羟基苯甲醛;具体步骤如下:在高压釜中加入对羟基苯甲醛或其衍生物与碱的水溶液,通过碱控制体系的pH值在5‑8之间,盖上高压釜,用水泵抽出釜中大部分空气,充入单卤代甲烷气体,使得釜内压力在0.4‑2.0MPa之间,启动搅拌,加热升温至80‑130℃进行反应,反应至內压基本不降后,用泵向釜内缓慢加入碱液,碱液加入速度以维持反应液的pH值在5‑9之间,停止加入碱后继续保温反应1‑3小时;最后,通过减压阀放出多余单卤代甲烷,反应液用酸中和至pH 3‑4,反应液静置分层,得醚化粗产品,粗产品用碱液、水洗涤得到相应的甲醚化合物。
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