[发明专利]一种基于铁掺杂二维纳米材料构建的电化学生物传感器的制备方法

摘要

本发明公开了一种电化学生物传感器的制备方法。本发明首先制备了一种新型二维纳米电极材料Fe‑TiO₂/MoS₂，即铁掺杂二氧化钛纳米方块原位复合二硫化钼的二维纳米复合材料，利用该材料的良好的生物相容性和大的比表面积，负载上橘青霉素抗体，在进行检测时，由于铁掺杂二氧化钛可以催化过氧化氢原位生成O₂，产生电化学信号，再利用抗体与抗原的特异性定量结合对电子传输能力的影响，使得电流强度相应降低，最终实现了采用无标记的电化学方法检测橘青霉素的生物传感器的构建。

主权项

1.一种基于铁掺杂二维纳米材料构建的电化学生物传感器的制备方法，其特征在于所述的电化学生物传感器由工作电极、铁掺杂二维纳米材料、橘青霉素抗体、牛血清白蛋白组成；所述的铁掺杂二维纳米材料为铁掺杂二氧化钛纳米方块原位复合二硫化钼的二维纳米复合材料Fe‑TiO2/MoS2；所述的Fe‑TiO2/MoS2的具体制备步骤为：取0.6 g二硫化钼粉末和0.2 ~ 2.0 mmol铁盐共同加入到3~10 mL正丁基锂溶液中，在氮气保护和30 ~ 60 ℃下，搅拌12 ~ 48小时，得到反应后的溶液；利用非极性溶剂洗涤反应后的溶液，然后在30 ~ 60 ℃下进行水浴超声处理，处理完后，再利用非极性溶剂洗涤处理后的溶液，真空干燥，得到铁插层的二硫化钼纳米材料；取10 ~ 500 mg制得的铁插层的二硫化钼纳米材料加入到5 mL钛酸四丁酯中，搅拌1小时后，边搅拌边缓慢加入0.5 ~ 0.8 mL氢氟酸，然后160~180 ℃下在反应釜中反应18 ~ 20小时；所得的反应产物，用超纯水和无水乙醇离心洗涤三次后，50 ℃下真空干燥，即制得Fe‑TiO2/MoS2；所述的正丁基锂溶液为正丁基锂的己烷溶液，浓度为1.6 mol/L；所述的铁盐选自下列之一：硫酸铁、氯化铁、硝酸铁、有机铁化合物；所述的非极性溶剂选自下列之一：己烷、环己烷、四氯化碳、苯、甲苯；所述的水浴超声处理，处理时间为1小时；所述的电化学生物传感器的具体制备步骤为：（1）以玻碳电极为工作电极，在电极表面滴涂8~12 µL的Fe‑TiO2/MoS2溶胶，室温下晾干；（2）将步骤（1）中得到的电极用缓冲溶液PBS清洗，继续在电极表面滴涂8~12 µL 10 µg/mL的橘青霉素抗体溶液，4 ℃ 冰箱中保存晾干；（3）将步骤（2）中得到的电极用PBS清洗，继续在电极表面滴涂8~12 µL 浓度为100 µg/mL的牛血清白蛋白溶液，4 ℃ 冰箱中保存晾干；（4）将步骤（3）中得到的电极用PBS清洗，在4 ℃ 冰箱中保存晾干后，即制得电化学生物传感器；所述的Fe‑TiO2/MoS2溶胶为将50 mg 的Fe‑TiO2/MoS2粉末溶于10 mL超纯水中，并超声30 min后制得的水溶胶；所述的PBS为10 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液，所述的磷酸盐缓冲溶液的pH值为7.4。