[发明专利]一种基于钴掺杂二维纳米光电材料的光电化学内吸磷传感器的制备方法

摘要

本发明公开了一种光电化学内吸磷传感器的制备方法。属于新型纳米功能材料与生物传感器技术领域。本发明首先制备了一种新型二维纳米光电材料——钴掺杂二维纳米光电材料，即钴掺杂二氧化钛纳米方块原位复合二硫化钼的二维纳米复合材料Co‑TiO₂/MoS₂，利用该材料的良好的生物相容性和大的比表面积，负载上内吸磷抗体、固定上碱性磷酸酶，在进行检测时，由于碱性磷酸酶可以催化L‑抗坏血酸‑2‑磷酸三钠盐AAP原位产生L‑抗坏血酸AA，并进而为光电检测提供电子供体，再利用抗体与抗原的特异性定量结合对电子传输能力的影响，使得光电流强度相应降低，最终实现了采用无标记的光电化学方法检测内吸磷的光电传感器的构建。

主权项

1.一种基于钴掺杂二维纳米光电材料的光电化学内吸磷传感器的制备方法，其特征在于所述的钴掺杂二维纳米光电材料为钴掺杂二氧化钛纳米方块原位复合二硫化钼的二维纳米复合材料Co‑TiO2/MoS2，所述的光电化学内吸磷传感器由工作电极、Co‑TiO2/MoS2、内吸磷抗体、碱性磷酸酶、牛血清白蛋白组成；所述的Co‑TiO2/MoS2的具体制备步骤为：取0.6 g二硫化钼粉末和0.2 ~ 2.0 mmol钴盐共同加入到3~10 mL正丁基锂溶液中，在氮气保护和30 ~ 60 ℃下，搅拌12 ~ 48小时，得到反应后的溶液；然后在30 ~ 60 ℃下进行水浴超声处理，处理完后，再利用非极性溶剂洗涤处理后的溶液，真空干燥，得到钴插层的二硫化钼纳米材料；取10 ~ 500 mg制得的钴插层的二硫化钼纳米材料加入到5 mL钛酸四丁酯中，搅拌1小时后，边搅拌边缓慢加入0.5 ~ 0.8 mL氢氟酸，然后160~180 ℃下在反应釜中反应18 ~ 20小时；所得的反应产物，用超纯水和无水乙醇离心洗涤三次后，50 ℃下真空干燥，即制得Co‑TiO2/MoS2；所述的正丁基锂溶液为正丁基锂的己烷溶液，浓度为1.6 mol/L；所述的钴盐选自下列之一：硫酸钴、氯化钴、硝酸钴、有机钴化合物；所述的非极性溶剂选自下列之一：己烷、环己烷、四氯化碳、苯、甲苯；所述的水浴超声处理，处理时间为1小时；所述的光电化学内吸磷传感器的具体制备步骤为：（1）以ITO导电玻璃为工作电极，在电极表面滴涂8~12 µL的Co‑TiO2/MoS2溶胶，室温下晾干；（2）将步骤（1）中得到的电极用缓冲溶液PBS清洗，继续在电极表面滴涂8~12 µL 10 µg/mL的内吸磷抗体溶液，4 ℃ 冰箱中保存晾干；（3）将步骤（2）中得到的电极用PBS清洗，继续在电极表面滴涂6~10 µL 浓度为20 µg/mL的碱性磷酸酶溶液，4 ℃ 冰箱中保存晾干；（4）将步骤（3）中得到的电极用PBS清洗，继续在电极表面滴涂8~12 µL 浓度为100 µg/mL的牛血清白蛋白溶液，4 ℃ 冰箱中保存晾干；（5）将步骤（4）中得到的电极用PBS清洗，在4 ℃ 冰箱中保存晾干后，即制得光电化学内吸磷传感器；所述的Co‑TiO2/MoS2溶胶为将50 mg 的Co‑TiO2/MoS2粉末溶于10 mL超纯水中，并超声30 min后制得的水溶胶；所述的PBS为10 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液，所述的磷酸盐缓冲溶液的pH值为7.4。