[发明专利]一种兼具酸碱敏感基团的双重响应水凝胶的制备方法有效
申请号: | 201610523028.2 | 申请日: | 2016-07-05 |
公开(公告)号: | CN106008914B | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 周虎;余斌;熊一帜;周杰;刘玄;欧宝立;王东东 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/34;C08G18/12;C08L75/08;C08K5/3412;C08J3/075 |
代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 宋向红 |
地址: | 411201 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种兼具酸碱敏感基团的双重响应水凝胶的制备方法。本发明主要包括:(1)将聚乙二醇、脂肪族异氰酸酯、溶剂在反应釜中反应,得到聚氨酯预聚物;(2)再在反应釜中加入脂肪族异氰酸酯、带有酸性基团的扩链剂、溶剂,继续反应,得到预聚体I;在另一个反应釜中重复步骤(1)、(2)的反应,将带有酸性基团的扩链剂改为带有碱性基团的扩链剂,得到预聚体II;将预聚体I和预聚体II倒入同一个反应釜中,并加入含羟基的交联剂、溶剂,继续反应,得到聚氨酯溶液;将聚氨酯溶液入模、真空干燥,碱性水溶液中浸泡,并且加入氮丙啶交联剂,反应,得聚氨酯水凝胶;将聚氨酯水凝胶在去离子水中浸泡,浸泡结束后冷冻干燥,即得产品。 | ||
搜索关键词: | 反应釜 预聚体 扩链剂 溶剂 双重响应水凝胶 脂肪族异氰酸酯 聚氨酯水凝胶 聚氨酯溶液 敏感基团 酸性基团 酸碱 制备 浸泡 氮丙啶交联剂 聚氨酯预聚物 后冷冻干燥 碱性水溶液 碱性基团 聚乙二醇 水中浸泡 交联剂 入模 羟基 离子 重复 | ||
【主权项】:
1.一种兼具酸碱敏感基团的双重响应水凝胶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将100重量份聚乙二醇、3.6~5.2重量份脂肪族异氰酸酯、150重量份溶剂在反应釜于80~85℃反应3小时,得到具有异氰酸根封端结构的聚氨酯预聚物;参与合成后,聚乙二醇成为温度敏感链段;(2)然后再在步骤(1)的反应釜中加入1.8~7.8重量份脂肪族异氰酸酯、1.5~3.0重量份带有酸性基团的扩链剂、45~50重量份溶剂,继续于80~85℃反应3小时,得到预聚体I,备用;参与合成后,带有酸性基团的扩链剂成为pH敏感基团;(3)将100量份聚乙二醇、3.6~5.2重量份脂肪族异氰酸酯、150重量份溶剂在另一个反应釜中于80~85℃反应3小时,得到具有异氰酸根封端结构的聚氨酯预聚物;参与合成后,聚乙二醇成为温度敏感链段;(4)然后再在步骤(3)的反应釜中加入1.8~7.8重量份脂肪族异氰酸酯、1.4~2.8重量份带有碱性基团的扩链剂、45~50重量份溶剂,继续于80~85℃反应3小时,得到预聚体II,备用;参与合成后,带有碱性基团的扩链剂成为pH敏感基团;(5)将预聚体I和预聚体II倒入同一个反应釜中,并加入1.7~3.4重量份含氨基的交联剂、45~50重量份溶剂,继续于80~85℃反应2小时,即预聚体I和预聚体II进行交联反应,得到聚氨酯溶液;(6)将步骤(5)所得的聚氨酯溶液装入模具并将其置于真空干燥箱中,恒温70℃干燥36小时;(7)将步骤(6)所得产物浸泡在pH=9.5的碱性水溶液中,并且加入0.3~0.6重量份的氮丙啶交联剂,常温反应24小时,获得聚氨酯水凝胶;(8)将步骤(7)所得聚氨酯水凝胶浸泡在去离子水中7天,且每24小时换水一次,浸泡结束后使用冷冻干燥箱对水凝胶进行干燥,即得产品。
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