[发明专利]一种 5‑羟甲基糠醛的制备方法在审
申请号: | 201610524375.7 | 申请日: | 2016-07-01 |
公开(公告)号: | CN106187957A | 公开(公告)日: | 2016-12-07 |
发明(设计)人: | 许凤;王超;游婷婷;周天 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 张皓;黄威 |
地址: | 100083 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种5‑羟甲基糠醛的制备方法,该方法采用环戊基甲醚有机溶剂结合溶剂热反应方式,成功以高得率获得5‑羟甲基糠醛。与传统水溶液中的制备方法相比,本发明的制备方法的5‑羟甲基糠醛的得率显著提高,其中以葡萄糖为原料时转化率最高,操作条件温和,工艺简单成本低。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 糠醛 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种5‑羟甲基糠醛的制备方法,包括以下步骤:(1)将生物质原料溶解或分散在水中,形成质量百分比浓度为2wt%‑20wt%的水溶液或悬浮液,然后将其加入反应器中;(2)将基于生物质原料干重的1wt%‑20wt%的氯化铝作为催化剂加入步骤(1)的反应器中,用微量稀盐酸调节pH到1.0‑5.0,室温下搅拌30分钟;(3)将基于步骤(2)的混合溶液的质量分数5%‑60%的氯化钠加入到步骤(2)中反应器中,在室温下搅拌30分钟;(4)将0.5‑8倍于步骤(3)中混合溶液体积的环戊基甲醚有机溶剂加入到步骤(3)中的反应器中,密封反应器,在100‑200℃温度下反应5‑400分钟,将反应体系水冷至室温后,静置分层,水相和有机相用高效液相色谱仪检测分离;(5)步骤(4)中分离得到的环戊基甲醚有机溶剂进一步循环利用,再次用于步骤(4)中的萃取。
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