[发明专利]无烟气烟草制品中高氯酸根离子的测定

摘要

一种对无烟气烟草制品中高氯酸根进行测定的方法。其特征在于：采用乙腈水溶液对样品中的高氯酸根离子进行萃取；采用2个Dionex Onguard Ba/Ag/H柱和1个Oasis HLB柱对样品进行多级净化；采用¹⁸O标记的高氯酸根离子作为测定中使用的内标；采用液相色谱串联质谱法对样品进行测定。本发明的测定方法操作简便，准确性高，定量限低，线性范围宽，可以满足不同含量成分的测定需求。采用此测定方法对无烟气烟草中高氯酸根离子进行测定，可以收集无烟气烟草制品中此污染物的含量数据，为其产品的研制和监管提供参考。

主权项

1.一种无烟气烟草制品中高氯酸根离子的测定，其特征在于：采用溶液萃取的方法对样品进行萃取，采用固相萃取小柱对样品进行多级净化，采用液相色谱串联质谱对样品进行测定，具体步骤如下：（1）萃取：准确称取1g左右的样品至50mL离心管中，加入10mL乙腈，再加入10mL去离子水，1mL1000µg/L的18O标记的内标溶液，在超声波中超声提取30min，后在离心机中离心, 离心速度10000转/分钟，离心时间2min；（2）净化：取离心管中上清液，过2个串联的Dionex Onguard Ba/Ag/H柱和1个OasisHLB柱及0.2µm有机相尼龙滤膜后，使用液相色谱串联质谱分析；（3）测定：采用Agilent 1200 Series 液相色谱和API 4000三重四级杆质谱配备电喷雾电离源进行分析，分析条件为：色谱柱：waters IC-Pak HR，规格6×75mm,4.6µm；流动相：40-60mmol/L乙酸胺/乙腈混合溶液，体积比为5:8；洗脱方式：等度，流速：0.5-1.0mL/min；柱温：30-50 ℃；进样体积：50µL；电离方式：电喷雾离子源；扫描方式：负离子；碰撞气CAD：7psi；气帘气CUR,25psi；辅助加热气1,50psi；辅助加热气2,50psi；电离电压IS,-4.5kv；离子化温度,450℃；MRM模式采集。