[发明专利]一种1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制备方法有效
申请号: | 201610528532.1 | 申请日: | 2016-07-06 |
公开(公告)号: | CN106187862B | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 郝家金;王建莉;王妍;赵萍萍;杨勇;胡孝伦;张玉天 | 申请(专利权)人: | 郑州原理生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D211/32 | 分类号: | C07D211/32;B01J31/32 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛爱周 |
地址: | 450001 河南省郑州市高新*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种1‑叔丁氧羰基哌啶‑4‑甲醛的制备方法,包括下列步骤:1)将1‑叔丁氧羰基‑4‑哌啶甲醇、有机溶剂与水混合得混合物A;2)将混合物A降温至5℃以下,加入催化剂、助催化剂和碳酸氢钠,得混合物B;所述催化剂为2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物;助催化剂为锰酸钾;3)将混合物B降温至0℃以下,加入NaClO进行氧化反应,后分离纯化即得。本发明的1‑叔丁氧羰基哌啶‑4‑甲醛的制备方法,所用的TEMPO‑K2MnO4催化体系催化活性高、效果好、产物收率高;该方法具有操作简便、反应条件温和、易于控制、设备利用率高等优点,适合大规模工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 叔丁氧 羰基 哌啶 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种1‑叔丁氧羰基哌啶‑4‑甲醛的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:1)将1‑叔丁氧羰基‑4‑哌啶甲醇、有机溶剂与水混合得混合物A;2)将步骤1)所得混合物A降温至0~5℃,加入催化剂、助催化剂和碳酸氢钠,得混合物B;所述催化剂为2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物;助催化剂为锰酸钾;3)将步骤2)所得混合物B降温至‑5~0℃,加入次氯酸钠作为氧化剂进行氧化反应,后分离纯化,即得;所述有机溶剂为二氯甲烷或甲苯。
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