[发明专利]一种制备高纯度伯舒替尼一水合物的方法有效
| 申请号： | 201610529036.8 | 申请日： | 2016-07-06 |
| 公开（公告）号： | CN106187886B | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 江鸿;林红杰;邵涛明;吕传涛 | 申请（专利权）人： | 山东创新药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/54 | 分类号： | C07D215/54 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 董洁 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备高纯度伯舒替尼一水合物的方法，包括以下步骤：将伯舒替尼粗品溶于水‑卤代烷的混合液中，搅拌析晶、过滤、干燥，得到高纯度的伯舒替尼一水合物。本发明通过控制析晶方法，不用重结晶和加热水合转晶便可快速高效的得到高纯度的伯舒替尼一水合物。本发明的制备高纯度伯舒替尼一水合物的方法，制备过程简单，方便，省时省力，耗能低，节约生产成本，生产周期短，且得到的产品的纯度高，可达99.6％以上，具有重要的经济意义。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 纯度 伯舒替尼一 水合物 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备高纯度伯舒替尼一水化合物的方法，其特征是，包括以下步骤：将伯舒替尼粗品溶于水‑卤代烷的混合液中，搅拌析晶、过滤、干燥，得到伯舒替尼一水化合物；所述搅拌析晶的温度为0～50℃；所述伯舒替尼粗品是将7‑(3‑氯丙氧基)‑6‑甲氧基‑4‑(2,4‑二氯‑5‑甲氧基苯胺基)‑3‑氯基喹啉4.67g，碘化钠1.5g，以及N‑甲基哌嗪40ml，于80℃反应12小时后，减压浓缩反应液至干制备得到或将2‑腈基‑N‑(2,4‑二氯‑5‑甲氧基苯基)‑3‑[4‑甲氧基‑3‑[3‑(4‑甲基哌嗪‑1‑基)‑丙氧基]‑苯基氨基]‑丙烯酰胺5.5g、乙腈100ml加入反应瓶，加热回流下滴加三氯氧磷20g，滴加完毕，加热回流40小时，冷却，反应液减压浓缩至干得到；所述卤代烷为二氯甲烷、三氯甲烷、二溴甲烷、二氯乙烷、二溴乙烷的任意一种。
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