[发明专利]一种辣椒酱中偶氮色素的非定向筛查方法

摘要

本发明涉及辣椒酱中偶氮色素的非定向筛查方法，属于食品检测技术领域。本发明采用带有电喷雾电离源的液相色谱‑四极杆质谱仪进行检测，以m/z156为子离子，进行前体离子扫描检测，通过质量色谱图中对应色谱峰的前体离子质荷比进行偶氮色素的筛查。若获得具有子离子156的总离子流图，则说明试样中含有偶氮色素；而且逐一查看总离子流图中的色谱峰所对应的母离子质量数，对照可能的偶氮色素列表，即可确认样品中含有的禁用或限用色素。本发明在检测时不需要标准物质对照，也不需要通过标准物质建立专业筛查数据库，检测成本大幅降低，不受缺少标准物质、没有专业数据库等条件限制。样品前处理仅需20min，仪器分析15min，单一样品非定向筛查全过程仅需35min。

主权项

一种辣椒酱中偶氮色素的非定向筛查方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）向辣椒酱中加入色谱纯乙腈进行超声提取，然后加入饱和氯化钠溶液，分层后取上层液加入质量浓度为0.1%的甲酸溶液，再用0.22μm有机相微孔滤膜过滤，得试样；（2）试样用带有电喷雾电离源的液相色谱‑四极杆质谱仪进行检测；（3）若获得的以m/z156为子离子的前体离子扫描总离子流图中出现色谱峰，则说明试样中含有偶氮色素；则进一步从总离子流图中逐一提取各色谱峰的母离子扫描质谱图，以获得对应的母离子质量数；将获得的母离子质量数与已知偶氮色素的质量数比对即可确认试样中所含偶氮色素的种类；若获得的以m/z156为子离子的前体离子扫描总离子流图中没有明显的色谱峰，则说明试样中不含有偶氮色素；液相色谱参数：色谱柱：100×2.1mm，固定相 C18，1.7µm；流动相：由A、B两相组成，其中A相为乙腈，B相为质量浓度为0.1%甲酸水溶液；流动相梯度变化如下：0min~3.5min由20%A线性增加至35%A，3.5min~6min线性增加至60%A，6min~9min线性增加至90%A，9min~10min保持90%A，10min~10.1min由90%A线性变化至20%A，保持3min；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：5µL；质谱操作条件：a）离子源：电喷雾离子源，正离子；b）扫描方式：前体离子扫描监测，前体离子扫描范围160amu‑600amu，子离子质荷比为156.0；c）电离电压：3.2kV；锥孔电压：35v；碰撞能量40 ev ；d）离子源温度：110℃；雾化温度：400℃；锥孔气流速：50L/h；雾化气流速：600L/h；碰撞气：氩气；碰撞室压力：3.6×10‑3 mPa。