[发明专利]兔耳草醛前体对异丙基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛的合成方法

摘要

本发明公开了一种兔耳草醛前体对异丙基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛的合成方法，涉及精细化工技术领域，以异丙苯、丙酰氯为原料，经过酰基化反应生成对异丙基苯丙酮，然后和三氯氧磷发生酰基化反应，即制得兔耳草醛前体对异丙基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛。本发明原料易得，产率高，较传统的生产工艺，从根本上减少了大量废水的产生过程；并且使兔耳草醇前体中邻位和间位异丙基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛含量控制在0.5％以下，使最终加氢后的兔耳草醛的杂质含量得到控制，符合香精调香的要求。

主权项

兔耳草醛前体对异丙基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：a)先将二氯乙烷加入到四口蒸馏烧瓶中，再投入三氯化铝，开启磁力搅拌器和恒温水浴槽，降温至‑15～0℃；b)向蒸馏烧瓶中滴加丙酰氯，控制滴加时间在3～6h，控制反应温度为‑15～0℃，滴加结束后，继续搅拌0.5～1h；c)继续保持釜温在‑15～0℃，滴加异丙苯，滴加时间控制在2～4h，滴加结束后将釜温升高至20～30℃，继续搅拌0.5～1h；d)取样检测，当异丙苯含量≤0.5％时，将反应体系温度降低至‑15～‑5℃，加大搅拌速率，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中，控制反应釜温度＜40℃；e)将反应液转入分液漏斗中，静置分层0.5～1h，将下层油层放入到烧杯中，上层水层中加入二氯乙烷，充分搅拌，静置分层0.5～1h，下层油层放入到烧杯中；f)将10％氢氧化钠溶液加入到烧杯中，充分搅拌，对收集的油层进行碱洗，静置分层1～2h，下层油层放入到旋转蒸发仪中，上层碱液层收集后进行下一批次套用；g)开启旋转蒸发仪开关进行加热，升温至70～85℃蒸馏，收集到的二氯乙烷收集后进行套用，所得剩余物即为对异丙基苯丙酮；h)向四口蒸馏烧瓶内加入二甲基甲酰胺，同时开启磁力搅拌器和恒温水浴槽，将釜温降至‑15～0℃；i)向烧瓶中滴加三氯氧磷，控制滴加时间3～6h，控制反应温度0～‑15℃，滴加结束后，继续搅拌1～2h；j)继续维持釜温度在0～‑15℃，向烧瓶中滴加对异丙基苯丙酮，滴加时间控制在3～6h，滴加结束后将釜温升至60～80℃，继续搅拌1～2h；k)取样检测，当对异丙基苯丙酮含量≤0.5％时，将反应体系温度降低至‑30～10℃，加速搅拌速率，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中控制釜温＜50℃；l)将反应液转移到烧杯中，加入二氯乙烷和清水，搅拌0.5～1h后静置分层1～2h，将下层油层放入到烧杯中；m)向所得上层水层中加入二氯乙烷，搅拌0.5～1h，静置分层，下层油层放入到烧杯中；n)向烧杯加入清水，充分搅拌对收集的油层进行水洗，搅拌0.5～1h后静置分层1～2h，下层油层放入到填料塔中，上层水层收集后进行下一批次套用；o)对填料塔进行升温，常压下釜温70～85℃回收二氯乙烷，收集到的二氯乙烷进行套用，二氯乙烷回收结束后将釜温升高至100～130℃，开启真空泵，在塔顶温度115～122℃，1000～1333Pa压力，回流比1:1～1:8条件下进行分馏条件下收集对异丙基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛。