[发明专利]一种砜代杯芳烃胺类衍生物的制备方法

摘要

本发明涉及一种砜代杯芳烃胺类衍生物的其制备方法，具体涉及25,26,27,28‑四(氨基丁基)四叔丁基砜代杯[4]芳烃的制备方法。25,26,27,28‑四[(邻苯二甲酰亚胺基)丁氧基]四叔丁基砜代杯[4]芳烃和甲胺溶液在超声波的辅助下，80~90℃条件下，1.5‑2小时即可完成反应，相对于酸解、碱解的4‑5天，反应时间明显缩短，节约了成本。相对于肼解，甲胺溶液不会还原砜代杯[4]芳烃衍生物硫上的氧原子，减少了副产物的产生，有利于产品的提纯，产率可达86%。

主权项

1.一种砜代杯芳烃胺类衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将25,26,27,28‑四[(邻苯二甲酰亚胺基)丁氧基]四叔丁基硫代杯[4]芳烃在搅拌的过程中溶解在氯仿中，搅拌的同时缓慢滴加冰醋酸和30%双氧水的混合溶液，在回流状态下反应1‑2天，反应结束后，萃取，有机层用饱和NaHSO4溶液洗涤，对洗涤后有机层减压蒸馏得到粗品，粗品采用有机溶剂重结晶，得到白色固体，即25,26,27,28‑四[(邻苯二甲酰亚胺基)丁氧基]四叔丁基砜代杯[4]芳烃；其中，25,26,27,28‑四[(邻苯二甲酰亚胺基)丁氧基]四叔丁基硫代杯[4]芳烃与冰醋酸的物质的量比例为300:1，冰醋酸为与30%双氧水混合溶液中冰醋酸和30%双氧水的体积比为1:1~2:1；（2）将步骤1所得的白色固体与甲胺溶液先后加入到95%乙醇溶液中，在超声波辅助下，80~90℃反应1.5‑2小时，反应结束后，酸化，第一次萃取、碱化、第二次萃取，分离有机层，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸馏，得到灰白色固体，即25,26,27,28‑四(氨基丁基)四叔丁基砜代杯[4]芳烃。