[发明专利]兔耳草醛前体对异丙基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛的工业生产方法

摘要

本发明公开了一种兔耳草醛前体对异丙基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛的工业生产方法，涉及精细化工技术领域，以异丙苯、丙酰氯为原料，经过酰基化反应生成对异丙基苯丙酮，然后和三氯氧磷发生酰基化反应，即制得兔耳草醛前体对异丙基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛。本发明原料易得，产率高，较传统的生产工艺，从根本上减少了大量废水的产生过程；并且使兔耳草醇前体中邻位和间位异丙基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛含量控制在0.5％以下，使最终加氢后的兔耳草醛的杂质含量得到控制，符合香精调香的要求。

主权项

兔耳草醛前体对异丙基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛的工业生产方法，其特征在于，包括以下步骤：a)先将二氯乙烷通过高位槽计量加入到反应釜中，再通过手孔向反应釜中投入三氯化铝，开启搅拌器和冷冻盐水阀门，将反应釜降低温度至‑15～0℃；b)启动盐酸降膜吸收塔，维持反应釜‑15～0℃，通过滴加泵，向反应釜中滴加丙酰氯，控制滴加时间在4～8h，滴加结束后，继续搅拌1～3h；c)继续维持反应釜温度在‑15～0℃，通过滴加泵，向反应釜中滴加异丙苯，滴加时间控制在2～8h，滴加结束后，关闭冷冻盐水阀门，将反应釜升温至20～30℃，继续搅拌1～3h；d)取样检测，当异丙苯含量≤0.5％时，将反应体系温度降低至‑15～‑5℃，开启搅拌器和冷冻盐水阀门，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中，控制反应釜温度＜40℃；e)将反应液通过物料泵送至锥底搅拌釜中，静置分层2～4h，将下层油层放入碱洗搅拌釜中，向上层水层中加入二氯乙烷，开启搅拌器搅拌1～3h，静置分层，下层油层放入到碱洗搅拌釜中，上层水层排入污水处理站进行处理；f)向氢氧化钠搅拌釜中计量加入清水，然后由手孔中向氢氧化钠搅拌釜中投入定量的氢氧化钠，开启搅拌器制备10％氢氧化钠溶液，在打入到氢氧化钠溶液高位槽中，通过氢氧化钠溶液高位槽向碱洗搅拌釜中计量加入氢氧化钠溶液，开启搅拌器对收集的油层进行碱洗，搅拌1～3h后静置分层2～4h，下层油层放入到蒸馏釜中，上层碱液层通过物料泵打入到碱液高位槽进行下一批次套用；g)打开蒸汽阀门对蒸馏釜进行加热，升温至70～85℃常压蒸馏，收集到的二氯乙烷通过物料泵打入到二氯乙烷高位槽中进行套用，待塔顶温度下降或无出料时结束蒸馏，釜液利用氮气压力将物料压送至对异丙基苯丙酮高位槽中；h)通过二甲基甲酰胺高位槽向反应釜内计量加入二甲基甲酰胺，同时开启搅拌器和冷冻盐水阀门，将反应釜温度降温至‑15～0℃；i)启动盐酸降膜吸收塔，维持反应釜‑15～0℃，通过滴加泵从三氯氧磷高位槽向反应釜中滴加三氯氧磷，控制滴加时间在4～8h，滴加结束后继续搅拌2～4h；j)继续维持反应釜温度在‑15～0℃，通过滴加泵，从对异丙基苯丙酮高位槽向反应釜中滴加对异丙基苯丙酮，滴加时间控制在4～8h，滴加结束后关闭冷冻盐水阀门，打开蒸汽阀门，将反应釜升温至50～90℃，继续搅拌2～4h；k)取样检测，当对异丙基苯丙酮含量≤0.5％时，将反应体系温度降低至‑30～10℃，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中控制釜温＜50℃；l)将反应液通过物料泵送至锥底搅拌釜中，通过二氯乙烷高位槽计量加入二氯乙烷和清水，搅拌1～2h后静置分层2～4h，将下层油层放入到水洗搅拌釜中；m)向所得上层水层中加入二氯乙烷，开启搅拌器，搅拌0.5～2h，静置分层，下层油层放入到水洗搅拌釜中，上层水层排入污水处理站进行处理；n)向水洗搅拌釜中计量加入清水，开启搅拌器对收集的油层进行水洗，搅拌0.5～2h后静置分层2～4h，下层油层放入到釜式精馏塔的精馏釜中，上层水层，通过物料泵打入到水洗水高位槽进行下一批次套用；o)开启蒸汽阀门对釜式精馏塔的蒸馏釜进行升温，常压下釜温70～85℃回收二氯乙烷，收集到的二氯乙烷通过物料泵打入到二氯乙烷高位槽中进行套用，待塔顶温度下降或无出料时结束回收二氯乙烷；p)二氯乙烷回收结束后将釜温升高至100～130℃，开启真空泵，在塔顶温度115～122℃，1000～1333Pa压力，回流比1:1～1:8条件下进行分馏条件下收集对异丙基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛产品，当塔顶温度下降或无出料时，结束精馏，降温，压釜残。