[发明专利]一种制备硫化铜纳米纤维的方法

摘要

本发明涉及一种制备硫化铜纳米纤维的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括四个步骤：(1)配制纺丝液；(2)采用静电纺丝技术制备PVP/Cu(NO3)2复合纳米纤维；(3)将所制备的PVP/Cu(NO3)2复合纳米纤维进行热处理，得到CuO纳米纤维；(4)以硫磺为硫化试剂，将CuO纳米纤维进行硫化处理，得到Cu7.2S4纳米纤维，属于立方晶系，直径为103.40±12.95nm，长度大于50μm，具有重要的应用价值。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种硫化铜纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与硫化技术相结合的制备方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N,N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，硫化试剂使用硫磺，制备产物为Cu7.2S4纳米纤维，其步骤为：(1)配制纺丝液铜源使用的是Cu(NO3)2·3H2O，高分子模板剂采用分子量Mr＝90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N,N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，将1.0000g Cu(NO3)2·3H2O溶于7.9000g DMF溶剂中，在室温下搅拌30分钟，得到透明澄清的蓝色溶液，再加入1.1000g PVP，室温下搅拌6h并静止3h，得到具有一定粘度的透明澄清蓝色纺丝液；(2)制备PVP/Cu(NO3)2复合纳米纤维采用一支1mL塑料喷枪头套在一只10mL注射器上，将纺丝液注入注射器内，采用铁丝网为接收装置，高压电源的正极与注射器内铝电极相连，负极与铁丝网相连，调整注射器与水平面的夹角为30°，纺丝电压为13kV，喷枪头与铁丝网的间距为15cm，环境温度为10℃‑15℃，相对湿度为20％‑30％，进行静电纺丝得到PVP/Cu(NO3)2复合纳米纤维；(3)制备CuO纳米纤维将所述的PVP/Cu(NO3)2复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在450℃恒温3h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到CuO纳米纤维；(4)制备Cu7.2S4纳米纤维硫化试剂使用硫磺，将硫磺放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将所述的CuO纳米纤维放在碳棒上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加过量的硫磺，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，在室温时通入氩气40min，排出炉管内的空气，以2℃/min的升温速率升温至450℃，保温3h，再以2℃/min的降温速率降至200℃，之后自然冷却至室温，得到Cu7.2S4纳米纤维。