[发明专利]一种基于微量气体预浓缩装置-同位素比值质谱联用仪测定氮气浓度的方法

摘要

本发明公开了一种基于微量气体预浓缩装置‑同位素比值质谱联用仪(PreCon‑IRMS)测定氮气浓度的方法，所述方法以同位素比值质谱作为氮的检测器，通过PreCon‑IRMS直接测定待测氮气样品m/z 28离子流强度，再根据氮气标准样品m/z 28离子流强度与浓度之间的线性关系，来计算待测氮气样品浓度。所述方法操作简单，测定时间短。

主权项

1.一种基于微量气体预浓缩装置‑同位素比值质谱联用仪测定氮气浓度的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)自然丰度氮气标准样品的制备：采集自然丰度的空气，配制成不同浓度梯度的自然丰度的氮气标准样品，注入真空气瓶中，用高纯氦气平衡；(2)0.493atom％15N丰度氮气标准样品的制备：制备15N丰度为0.8atom％的氮气，将其与空气混合，配制成0.493atom％15N丰度的氮气；将0.493atom％15N丰度的氮气配制成不同浓度梯度的0.493atom％15N丰度的氮气标准样品，注入真空气瓶中，用高纯氦气平衡；(3)建立工作曲线：通过PreCon‑IRMS分别测定步骤(1)和步骤(2)所配制的自然丰度氮气标准样品以及0.493atom％15N丰度氮气标准样品，分别记录相应的m/z 28离子流信号值以及氮同位素比值；以m/z 28离子流信号值为y，相应标准样品的浓度为x，将m/z 28离子流信号值y与相应标准样品的进样体积x以及相应氮同位素比值绘制为工作曲线；或采用线性回归法分别得到自然丰度氮气标准样品、0.493atom％15N丰度氮气标准样品对应的y‑x线性回归方程，分别建立基于m/z 28离子流信号值对自然丰度氮气标准样品浓度、0.493atom％15N丰度氮气标准样品浓度检测的工作曲线；(4)检测待测样品的浓度：通过PreCon‑IRMS测定待测氮气样品的m/z 28离子流信号值，根据待测氮气样品的m/z 28离子流信号值y，由步骤(3)得到的线性回归方程或工作曲线，计算出待测样品的浓度。