[发明专利]一种金合金中锌的测定方法

摘要

本发明涉及一种金合金中锌的测定方法，属于金合金中锌量的测定方法。包括用王水溶解试料，用水合肼沉淀分离金，过滤，滤渣用来回收金，滤液中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液沉淀分离镍、铜，过滤，滤液中加入乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定至溶液由酒红色变为亮黄色为终点，以此滴定体积计算锌的含量，滤渣中加入盐酸溶解，定容，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处测定锌量，两种测定方法锌的加和即为合金中锌的含量。本发明可以准确测定金合金中锌的含量，适合大批量分析，同时填补了金合金中锌量测定方法的空白。 1

主权项

1.一种金合金中锌的测定方法，其特征在于包括下列步骤：

(1)称取0.5000～1.0000g试样，精确到0.0001g，置于250mL烧杯中，加入8～12mL王水，盖上表面皿，低温加热至试样完全溶解，蒸发至近干；

(2)加入4～6mL盐酸，再蒸发至近干，重复3～5次，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，加入1mL氯化钠溶液，加水至100mL，在不断搅拌下，滴加4mL水合肼溶液，加热煮沸30～40min，使金凝聚沉淀，取下，冷却至室温；

(3)用中速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用水冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀4～6次，残渣用于金的回收；

(4)滤液置于电炉盘上加热蒸发至体积为15～25mL，加入4～6mL(1+1)硫酸，加热至冒浓白烟，取下表面皿，继续加热至湿盐状，取下，冷却；

(5)加入15～25mL(1+9)硫酸，盖上表面皿，加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释体积至80～100mL；

(6)滤液用200g/L氢氧化钠调节至中性，并过量20mL，加入1mL30％过氧化氢，加热煮沸2～3min，流水冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤于400mL烧杯中，滤渣用于补正锌；

(7)滤液在电热板浓缩到体积80～100mL，取下，冷却至室温，加入1～2滴対硝基苯酚溶液，用盐酸调至无色，加入20mL乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，加入5mL乙酰丙酮‑磺基水杨酸混合溶液、10mL硫代硫酸钠溶液，2～4滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液亮黄色即为终点，EDTA用锌标准溶液标定；

(8)滤渣用15～25mL(1+1)盐酸溶解于250mL烧杯中，于电炉盘上低温加热溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按锌的浓度稀释一定倍数，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，使用空气‑乙炔火焰，以水调零，测定锌的吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度；

(9)随同试样做全程序空白；

(10)合金中锌的含量为步骤(7)和(8)锌量的加和。

2.根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加入王水溶液为3体积盐酸和1体积硝酸混合配制。

3.根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中，盐酸为浓盐酸，密度ρ为1.19g/mL。

4.根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氯化钠溶液浓度为100g/L，水合肼溶液浓度为(1+9)。

5.根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(7)中，所述対硝基苯酚溶液浓度为2g/L，溶剂为乙醇；

所述盐酸为浓盐酸，密度ρ为1.19g/mL；

所述乙酸‑乙酸钠缓冲溶液的配制方法是：称取1500g无水乙酸钠，用水溶解后，冷却移入配置瓶中，加入200mL冰乙酸，用水稀释至10L，摇匀；

所述乙酰丙酮‑磺基水杨酸混合溶液的配制方法为：称取100g磺基水杨酸，溶解于水后加入15mL乙酰丙酮，用水稀释至500mL，加入量为5mL；

所述硫代硫酸钠浓度为100g/L，加入量为10mL；

所述二甲酚橙指示剂浓度为5g/L。

6.根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：在步骤(7)中，所述锌标准溶液的配制方法为：准确称取1.0000g、99.99％金属锌于250mL烧杯中，加20mL(1+1)盐酸，盖上表皿，加热至全部溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，此溶液含锌为1.00mg/mL。

7.根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(7)中EDTA标准滴定溶液的配置与标定方法如下：

配置：称取50g乙二胺四乙酸二钠于10L试剂瓶中，加水至刻线，摇动溶解，放置稳定三天，标定前摇动100次；

标定：移取20.00mL上述锌标准溶液四份，分别置于250mL烧杯中，加入20mL乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，加100ml水，再加2滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色，即为终点；标定时作空白试验；四份锌标准溶液消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的极差不超过0.1mL，否则重新标定，滴定度按照下式计算：

按式(1)计算EDTA标准滴定溶液的滴定度：

式中：

T—EDTA标准滴定溶液对锌的滴定度，g/mL；

V″₁—滴定四份锌标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，mL；

V₀″—空白试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

所述步骤(7)中，锌的计算公式如下：

式中：

ω_Zn—锌的质量分数，％；

T—EDTA标准滴定溶液对锌的滴定度，g/mL；

V₂'—滴定试料溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V₀'—滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m—试料量，g。

8.根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(8)中，锌标准系列的配制方法如下：

锌标准溶液中间液：移取50mL锌标准液1.00mg/mL于1000ml容量瓶中，加入50mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50μg锌；

分别移取0.50mL；1.00mL；2.00mL；4.00mL锌标准溶液中间液，分别置于100mL容量瓶中，加入5mL，用水稀释至刻度，此时锌的标准系列分别为0.25μg/mL；0.50μg/mL；1.00μg/mL；2.00μg/mL。

9.根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(8)中，锌的计算公式如下：