[发明专利]一种基于衍生化技术的食用油中游离脂肪酸的质谱分析方法

摘要

一种基于衍生化技术的食用油中游离脂肪酸的质谱分析方法，包括如下步骤：1)将待测食用油样品用溶剂稀释，加入内标后进行衍生化反应，得到待测样品的进样溶液，进行质谱分析；2)定性分析：根据所得谱图中的质荷比，确定对应游离脂肪酸衍生物的准分子离子峰；3)定量分析：将脂肪酸标准品配制成一系列浓度的标准溶液，分别加入内标后进行衍生化反应，得到标准样品的进样溶液，进行质谱分析，绘制标准曲线，对待测食用油样品进行定量分析。本发明解决了食用油中基质复杂，游离脂肪酸含量低，难以纯化和富集，以及在质谱负离子模式下进行检测时电离效率低和检测灵敏度不足的困难，实现了食用油中游离脂肪酸的高效、高灵敏定性定量分析。

主权项

1.一种基于衍生化技术的食用油中游离脂肪酸的质谱分析方法，其特征在于包括如下步骤：1)将待测食用油样品用溶剂稀释，加入内标后，进行衍生化反应，反应后食用油中的游离脂肪酸转化为带正电荷的游离脂肪酸衍生物，得到待测样品的进样溶液；2)将步骤1)所得待测样品的进样溶液进行质谱分析，采集游离脂肪酸衍生物的谱图和谱峰数据；3)定性分析：根据步骤2)所得谱图中的质荷比，确定对应游离脂肪酸衍生物的准分子离子峰，从而对待测样品中的游离脂肪酸进行定性分析；4)定量分析：将脂肪酸标准品用溶剂稀释成一系列浓度的标准溶液，分别加入内标后，在与步骤1)相同的条件下进行衍生化反应，反应后游离脂肪酸转化为带正电荷的游离脂肪酸衍生物，得到标准样品的进样溶液；5)a、将步骤4)所得标准样品的进样溶液进行质谱分析，采集游离脂肪酸衍生物的谱图和谱峰数据，以标准溶液中游离脂肪酸与内标的浓度比值为横坐标，游离脂肪酸衍生物与内标衍生物的准分子离子峰强度比值为纵坐标，绘制标准曲线；b、将步骤2)所得谱图中游离脂肪酸衍生物与内标衍生物的准分子离子峰强度比值结合标准曲线，对待测食用油样品中的游离脂肪酸进行定量分析；其中，衍生试剂为一端含有一个氨基，另一端含有一个叔胺基的化合物，通式表示为：NH2‑(CH2)n‑NR2，其中，n取值范围是2～4，R基团为碳数少于2的烷基。