[发明专利]一种同时检测葡萄酒中六种着色剂含量的方法

摘要

本发明公开了一种同时检测葡萄酒中六种着色剂含量的方法，包括以下步骤：a、样品的制备，量取一定体积的待测酒样，煮沸至尽干除，用超纯水定容至初体积，过微孔滤膜；b、着色剂混合标准溶液的制备：分别称取一定量的着色剂标准物质，用超纯水稀释定容至一定体积，使用时混合后逐级稀释至所需浓度溶液，过水相微孔滤膜；c、使用高效液相色谱‑四级杆‑静电场轨道离子阱质量分析联用仪进行定性和定量分析。本发明对葡萄酒样中6种着色剂的检测准确性好、灵敏度高、精密性好，回收率符合分析检测要求，可适用于各种品种葡萄酒中着色剂的检测分析。

主权项

一种同时检测葡萄酒中六种着色剂含量的方法，其特征在于包括以下步骤：1）待测样品的制备：量取一定体积的待测酒样，煮沸至尽干除，用超纯水定容至初体积，过0.45μm微孔滤膜，待测；2）着色剂混合标准溶液的制备：分别称取一定量的着色剂标准物质，用超纯水稀释定容至一定体积，作为着色剂混合标准储备液，使用时分别吸取一定量的储备液混合，随后逐级稀释至5、6.25、10、20、50倍所需浓度溶液，过0.45μm水相微孔滤膜，待测；3）步骤1）样品和步骤2）混标分别采用Q‑Exactive液质联用仪进行着色剂分离、检测，色谱条件为：色谱柱：HypersilGOLDC18色谱柱（100mm×2.1mm，3μm）；流动相：A：3～7mM甲酸铵水溶液或乙酸铵水溶液，B：甲醇；流速：0.30mL/min；柱温：25～40℃；进样量：5μL；梯度洗脱程序： 0~3min，3%B‑25%B，3~9min，25%B‑70%B，9~12min，70%B‑90%B,12~15min，90%B, 15~15.1min，90%B‑3%B，15.1~18min，3%B；质谱条件为：离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描模式：负离子全扫模式Full‑MS；鞘气压力：35arb；辅助气压力：10arb；毛细管电压：3.0kv；分辨率：70，000；扫描范围：300‑800m/z；4）对比样品中未知物质与标品中各标准物质的保留时间和母离子质荷比进行样品中着色剂的定性分析，采用外标法进行样品中着色剂定量分析，即样品中着色剂相应的母离子质荷比和保留时间的峰面积代入六种着色剂的混合标准溶液逐级稀释所绘制的标准曲线中，查出样品中各着色剂的含量。