[发明专利]一种负载复合光催化剂的磁性凹凸棒粘土的制备方法

摘要

本发明公开了一种负载复合光催化剂的磁性凹凸棒粘土的制备方法，步骤：（a）将凹凸棒粘土粉体与水混合，搅拌干燥，得到提纯凹凸棒粘土；（b）加入到盐酸溶液，用纯水冲洗，加入硝酸银，加热烘干、过筛，得到酸改性凹凸棒土；（c）加入到FeCl₃溶液中浸泡，超声分散；加入FeCl₃溶液，超声分散，滴加氨水，超声、离心，洗涤至中性，得到磁性凹凸棒土；（d）加入到无水乙醇溶液，超声清洗，再加入六水硝酸锌和六水三氯化铁，充分搅拌，滴加NaOH，调节pH值；再离心、洗涤、干燥，再与十六烷基三甲基溴化铵、蒸馏水、无水乙醇混合，用蒸馏水和无水乙醇交替离心洗涤、抽滤，干燥，制得负载复合光催化剂的磁性凹凸棒黏土。它具有很强的吸附性能和载体性能。

主权项

一种负载复合光催化剂的磁性凹凸棒粘土的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(a). 提纯凹凸棒粘土：首先，将凹凸棒粘土粉碎过筛，得到颗粒大小为100目的凹凸棒粘土粉体，将凹凸棒粘土粉体与水以重量比为1:(8～ 10)的比例混合，以转速度为200～300 r/min搅拌2 h，搅拌后再过滤、干燥，得到提纯后的凹凸棒粘土；(b). 制备酸改性凹凸棒粘土: 将上述的提纯后的凹凸棒粘土加入到浓度为5%的盐酸溶液中，以转速度为250～300 r/min进行搅拌酸化改性2～3 h；搅拌后再用纯水冲洗至pH值为中性，再加入硝酸银，直至沉淀消失；然后加热至105～110 ℃下烘干，过200目筛，得到酸改性后的凹凸棒土粉末保存于干燥箱中备用；(c). 制备磁改性凹凸棒粘土: 取1.0g酸改性凹凸棒土加入到50mL的浓度为0.15 ～0.2mol L^‑1FeCl₃溶液中浸泡，超声分散3h，得到超声后的第一分散溶液a；再加入50mL的浓度为0.4～0.45mol L^‑1FeCl₃溶液，继续超声分散2 h，递滴加浓度8mol L^‑1的氨水溶液至pH值为10.5～11.5，继续超声1～2 h，得到超声后的第二分散溶液b； 再进行离心，离心后的沉淀物用蒸馏水溶液洗涤至pH值为中性，离心后进行干燥，得到磁性凹凸棒土，保存于干燥箱中备用；(d). 制备负载复合光催化剂的凹凸棒粘土的负载光催化剂: 继步骤(c)之后，取上述步骤(a)得到的提纯后的凹凸棒粘土3g加入到50mL无水乙醇溶液中，使其充分均匀混合，采用超声波清洗机超声清洗15min，静置10～12 h，再加入浓度为6mmol L^‑1的六水硝酸锌Zn(N0₃)₂·6H₂0和浓度为4mmol的六水三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)， 充分搅拌，向混合溶液中滴加浓度为0.10 mol L^‑1的NaOH，调节pH值为7～8，搅拌15min；再将混合液在3500r/min转速下进行离心，然后洗涤、干燥，再与0.lg的十六烷基三甲基溴化铵、30mL的蒸馏水、15mL的无水乙醇混合，混合后放入水热反应釜中，加热180～200℃，水热反应24h，反应后用蒸馏水和无水乙醇交替离心洗涤、减压抽滤，再加热至350℃下干燥2h，经研磨、过200目筛，制得负载复合光催化剂的磁性凹凸棒黏土。