[发明专利]火法试金测定金泥样品中金量和银量的方法

摘要

本发明涉及一种火法试金测定金泥样品中金量和银量的方法，属于属于采用火试金方法对金泥物料进行测定的方法。试样经过配料、熔融，获得适当质量的铅扣和易碎性的熔渣，并且对熔渣中残留的金银进行回收，通过灰吹使金银与铅扣分离，得到金银合粒经处理后称量，金银合粒经碾片以硝酸分金，称量后可计算出金、银各含量。本发明能够提高实验的准确性，简化了实验程序，操作方便，可实现样品的批量操作，有效的提高了工作效率。

主权项

一种火法试金测定金泥样品中金量和银量的方法，其特征在于包括下列步骤：(1)金、银含量的预测定试样称取100毫克，质量为M，包铅箔14～16克，放入已于950～1000℃预热20～30分钟的灰皿中，于880～920℃进行灰吹，20～30分钟灰吹结束，取出灰皿冷却，然后将金银合粒取出锤打成薄片，称量记录其质量M₁；观察合粒颜色加入1.5～3.0倍质量的银量，包铅箔5～7克进行再灰吹，灰吹结束后取出灰皿冷却；然后将金银合粒取出锤打成薄片，放入25毫升比色管内，加入(1+5)稀硝酸10～15毫升，在水浴中煮沸30～40分钟，倾出酸液，再加入80～100℃(1+1)硝酸10～15毫升，在水浴中继续煮沸30～40分钟，倾出酸液，用水洗金粒三次，将金粒烘干经退火后称量记录其质量M₂；分别计算出金、银含量的预测定值；计算公式如下：金的百分含量按下式计算：银的百分含量按下式计算：式中:M—试样的质量；M₁—金银合粒质量；M₂—测得金卷质量；(2)称取试样根据金、银含量的预测定值称取试样量，试样中含金量为200毫克；(3)配料：碳酸钠39～41克；氧化铅79～81克；硼砂8～12克；玻璃粉8～12克；面粉3.5～4.0克；将试样与上面各种配料放入试金坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂，该覆盖剂为碳酸钠：硼砂＝3：1；(4)熔融当试金电炉预热至900～950℃时，将试金坩埚依次装入炉内，在30分钟内，升温至920～930℃，保温15分钟后，继续升温20分钟至1150～1200℃，保温5分钟后出炉，将试金坩埚平稳旋动数次，并在工作台面上敲击2～3次，使附着在试金坩埚壁上的铅珠下沉，最后将熔融物倒入预热的铸铁模中冷却，将铅扣与熔渣分离，铅扣锤打成立方体，熔渣收集于原试金坩埚中；(5)灰吹将铅扣放入已在950～1000℃试金电炉中预热20～30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3—5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温860～880℃进行灰吹，45～55分钟灰吹结束，将灰皿移至炉门口，放置1分钟后取出灰皿冷却，取出金、银合粒置于瓷坩埚内。(6)熔渣回收补正全量熔渣碳酸钠29‑‑31克；氧化铅39‑‑41克；硼砂4‑‑6克；面粉3.5—4.0克；将熔渣粉碎后与上面试剂放入试金坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂，该覆盖剂为碳酸钠：硼砂＝3:1，以下操作按步骤(4)熔融、步骤(5)灰吹进行；(7)分金将以上两次灰吹所得的两颗金银合粒放入25～50毫升瓷坩埚中加入10～15毫升(1+3)冰乙酸加热微沸15～20分钟后，倾出溶液，将合粒水洗5～7次后，烘干后称量记录其质量m₁，当金银合粒中银量大于或等于金量的三倍时可以直接分金操作，否则需补进银量等于金量的三倍时才能进行分金操作；补进银量操作方法：根据金、银含量的预测定值计算出应补进银量，将两颗金银合粒和需补进银量用10克铅箔包裹好，放入已在950～1000℃试金电炉中预热20～30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3～5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温930～970℃进行灰吹，15～20分钟灰吹结束，关闭炉门，当炉温降至700℃以下时，取出灰皿冷却，取出金、银合粒；退火、碾片：在铁垫子上用钢锤敲打金、银合粒两侧，将其锤打成扁圆形并刷去合粒底部附着物，然后将其放入瓷舟中在炉温690～710℃下退火5～10分钟,将瓷舟取出冷却，将金银合粒碾成厚度为0.1mm薄片，于690～710℃退火3～5分钟，取出冷却卷成空心卷放入试管中；两次分金：将10～15毫升硝酸(1+5)放入试管中，并把试管放入水浴中煮沸40～50分钟，倾出酸液；加入80～100℃(1+1)硝酸10～15毫升，在水浴中继续煮沸40～50分钟，倾出酸液，用温水洗金卷5～6次，将金卷烘干经退火后称量记录其质量m₂；(8)分析结果的计算和表述金的百分含量按下式计算：$Au\left(\%\right)=\frac{m_2(1-f)}{m}\×100$银的百分含量按下式计算：$Ag\left(\%\right)=\frac{\[m_1-m_3-m_2(1-f)\×1.008}{m}\×100$式中:m—试样的质量；m₁—金银合粒质量；m₂—测得金卷质量；f—金卷中残余银质量，按0.5％计算)；m₃—氧化铅总量中含银质量；1.008—银灰吹损失补正系数。