[发明专利]一种载金炭中银量的测定方法

摘要

本发明涉及一种载金炭中银量的测定方法，属于炭化学分析方法中银量的测定。试样经过配料、熔融，获得适当质量(含有金银)的铅扣和易碎性的熔渣，并且对熔渣中残留的银进行回收。通过灰吹使金银合粒与铅扣分离，得到金银合粒经处理后称量。金银合粒经硝酸分金。称量后可计算出银含量。本发明能够提高实验的准确性，简化了实验程序，操作方便，可实现样品的批量操作，提高了工作效率。

主权项

一种载金炭中银量的测定方法，其特征在于包括下列步骤：(1)烘干载金炭试料m 3～9g在100℃～105℃烘干lh后，置于干燥器中冷却至室温；(2)焙烧炭的焙烧：先称取二氧化硅5g平铺于方形瓷舟内，再将所取载金炭试料覆盖在二氧化硅上，放置于200～350℃的电炉内，升温至600～650℃，保持lh～2h，直至试料焙烧完全，取出冷却；(3)配料称取碳酸钠40g、氧化铅80g、硼砂10g、面粉4g于坩埚内，再将焙烧完全的载金炭试料全部转移至其中，搅拌均匀后，覆盖10mm厚的覆盖剂；(4)熔融当电炉预热至800～850℃时，将坩埚装入炉内，在30分钟内，升温至900～930℃，保温10分钟后，继续升温20分钟至1150℃，保温10～15分钟后出炉，将坩埚平稳旋动数次，并在工作台面上敲击2～3次，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，最后将熔融物倒入预热的铸铁模中冷却，将铅扣与熔渣分离，铅扣锤打成立方体，熔渣收集于原坩埚中；(5)灰吹将铅扣放入已在950～1000℃试金电炉中预热20～30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3～5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温860～880℃进行灰吹，40～50分钟灰吹结束，将灰皿移至炉门口，放置1～2分钟后取出灰皿冷却，取出金银合粒置于瓷坩埚内；(6)熔渣回收补正称取碳酸钠30g、氧化铅40g、硼砂10g、面粉4g于坩埚内，将熔渣粉碎后放入坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂；以下操作按步骤(4)、(5)进行；(7)分金将两颗金银合粒放入50mL瓷坩埚中加入10mL(1+3)冰乙酸加热微沸15分钟后，倾出溶液，将合粒水洗涤后，烘干后称量记录其质量m₁，观察合粒颜色当金银合粒中银量大于或等于金量的三倍时可以直接分金操作，否则需补进银量等于金量的三倍时才能进行分金操作；补进银量操作方法：根据金、银含量的预测定值计算出应补进银量，将两颗金银合粒和需补进银量用8～10g铅箔包裹好，放入已在950～1000℃试金电炉中预热20～30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3～5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温900～950℃进行灰吹，10～15分钟灰吹结束，关闭炉门；两次分金：将金银合粒放入10～15mL(1+7)硝酸试管中，并把试管放入水浴中煮沸30～40分钟，倾出酸液；加入(1+2)热硝酸5～8mL，在水浴中继续煮沸30～40分钟，倾出酸液，用温水洗洗涤，将金粒烘干经淬火后称量记录其质量m₂；(8)氧化铅中银空白值的测定每批氧化铅都要测定其中银量，每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值；方法：称取氧化铅120g、碳酸钠40g、硼砂10g、二氧化硅15g、面粉4g，以下按步骤(4)、(5)、(6)、(7)进行，测定银量m₃；(9)分析结果的计算和表述银的百分含量按下式计算：$Ag\left(\%\right)=\frac{(m_1-m_3-m_2)\×1.009}{m}\×100$式中:m—载金炭试料的质量；m₁—金银合粒质量；m₂—测得金粒质量；m₃—氧化铅总量中含银质量；1.009—银灰吹损失补正系数。