[发明专利]一种格列吡嗪结晶的制备方法有效
| 申请号： | 201610538814.X | 申请日： | 2016-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN106187921B | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 高永吉;王冠;姜凯;王兆杰;刘炳朋 | 申请（专利权）人： | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/24 | 分类号： | C07D241/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东省威*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于原料药制备技术领域，特别涉及一种格列吡嗪结晶的制备方法。本发明的技术方案是第一步、将格列吡嗪加入异丙醇混合溶剂中，溶液固液比为0.05g/ml～0.1g/ml，在40～45℃下搅拌溶解，连续搅拌30～60分钟。第二步、加入稀碱液调节溶液pH至8～9，过滤，脱色；将滤液移入结晶器中，加入盐酸溶液调节溶液pH至6～7，加入晶种，养晶1～2h，然后降温至5～10℃，养晶1～3h；过滤，用洗涤溶剂洗涤滤饼，将产品进行干燥，得到大粒度格列吡嗪产品。本发明提供了一种大粒度格列吡嗪结晶制备方法，所得产品不聚集，主粒度在10微米以上，粒度分布均匀。 1 | ||
| 搜索关键词： | 格列吡嗪 调节溶液pH 大粒度 养晶 制备 过滤 异丙醇混合溶剂 制备技术领域 脱色 搅拌溶解 结晶制备 粒度分布 洗涤溶剂 盐酸溶液 固液比 结晶器 稀碱液 原料药 晶种 滤饼 移入 洗涤 | ||
【主权项】：
1.一种主粒度D50为10‑20微米的格列吡嗪结晶的制备方法，其特征在于，
第一步 将格列吡嗪加入异丙醇混合溶剂中，溶液固液比为0.05 g/ml～0.1 g/ml，在40～45℃下搅拌溶解，连续搅拌30～60分钟，所述异丙醇混合溶剂选自异丙醇与水、丙酮、乙腈、正丁醇中的一种或几种的混合溶剂,其中异丙醇在混合溶剂中的体积分数为5%～15%；
第二步 加入稀碱液调节溶液pH至8～9，过滤，脱色；将滤液移入结晶器中，加入盐酸溶液调节溶液pH至6～7，加入晶种，养晶1～2h，然后降温至5～10℃，养晶1～3h；过滤，用洗涤溶剂洗涤滤饼，将产品进行干燥，得到大粒度格列吡嗪产品。
2.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第二步所述稀碱液为摩尔浓度为0.001mol/L～0.01mol/L的碳酸氢钠水溶液。3.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第二步所述盐酸溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～1mol/L。4.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第二步加入晶种时，晶种的加入量为原料重量的5‰～1%。5.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第二步过滤后，洗涤过滤产物的溶剂为乙醇或乙酸乙酯。
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