[发明专利]一种水溶性羧甲基壳聚糖的制备方法

摘要

本发明公开了一种水溶性羧甲基壳聚糖的制备方法，属于羧甲基壳聚糖制备技术领域。本发明取干燥茯苓与去离子水水浴加热，过滤得滤液旋转蒸发后，加入氯乙酸超声振荡、旋转蒸发制得改性结晶体备用，再取壳聚糖与异丙醇摇床振荡处理，与碱溶液混合水浴加热，与备用的改性结晶体混合水浴，加入酸中和后，离心得上清液，经旋转蒸发、洗涤、干燥制得的水溶性羧甲基壳聚糖。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得产品堆密度高达0.46～0.56g/mL，流动性好，高取代度，水溶性好；充分利用改性结晶体复合碱化壳聚糖溶液制得水溶性羧甲基壳聚糖，有效解决了产品抑菌活性和保湿性能降低。

主权项

一种水溶性羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）选取干燥茯苓，将其碾碎并置于65～80℃下干燥6～8h，随后按质量比1:5，将干燥茯苓粉末与去离子水搅拌混合，在65～80℃下水浴加热2～3h，待水浴加热完成后，静置冷却至室温并过滤，收集滤液并置于70～80℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得水溶性多糖凝胶液；（2）按质量比1:5，将氯乙酸与上述制备的水溶性多糖凝胶液搅拌混合，再在200～300W下超声振荡10～15min，随后在75～80℃下旋转蒸发至干，收集干燥结晶，制备得改性结晶体，备用；（3）按质量比1:20，将壳聚糖与异丙醇搅拌混合，并置于250～300r/min摇床振荡处理6～8h，制备得壳聚糖溶胀液，随后按质量比1:5，将壳聚糖溶胀液与1mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合，再在65～80℃下水浴加热1～2h，制备得碱化壳聚糖溶液；（4）按质量比1:10，将步骤（2）备用的改性结晶体与上述制备的碱化壳聚糖溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，将三口烧瓶在65～80℃下水浴25～30min，待水浴完成后，对三口烧瓶滴加1mol/L盐酸溶液至pH至7.0，随后静置10～15min，在1800～2200r/min下离心分离10～15min，收集上层清液并旋转蒸发至干，收集干燥结晶，用无水乙醇洗涤3～5次后，在45～50℃下干燥6～8h，即可制备得一种水溶性羧甲基壳聚糖。