[发明专利]应用于红外光谱分析技术的新型制样方法

摘要

本发明提供了一种应用于漫反射红外光谱分析技术的新型制样方法，特别是应用于漫反射红外光谱技术定量分析喹诺酮类药物制剂的新型制样方法，并采用漫反射红外光谱法准确测定诺氟沙星、依诺沙星、氧氟沙星等药物片剂、胶囊、膏剂等不同剂型有效成分的含量。解决了传统制样过程的缺点，以加入KBr中溶液的体积准确控制采集样品的质量，样品与稀释剂混合均匀，实现了准确测定，并有效避免了辅料干扰。

主权项

一种应用于漫反射红外光谱分析技术的新型制样方法，其特征在于：该方法步骤如下：(1)标准样品溶液的配制0.1mol/L HCl作为溶剂，溶解标准样品，配制成浓度为0.5μg/μL标准样品溶液；(2)待测样品溶液的配制固体制剂：将待测样品用0.1mol/L HCl溶解，过滤除去不溶物，滤液收集在容量瓶中，定容得浓度为0.5μg/μL的溶液；液体制剂：取待测样品置于容量瓶中，用0.1mol/L HCl溶剂稀释至浓度为0.5μg/μL的溶液；(3)样品烘干温度的确定将6.0mg/g的标准样品分别在100、120、160℃烘干1小时，然后冷却，研磨、过筛，扫描红外光谱；(4)标准样品和待测样品的制备分别取标准样品溶液40.0μL、80.0μL、120.0μL、160.0μL和200.0μL注射到0.1000gKBr基质中，100℃烘干1小时，研磨、过筛得浓度为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mg/g的标准样品；取待测溶液120.0μL注射到0.1000gKBr基质中，100℃温度下烘干1小时，除去溶剂水，然后冷却，研磨、过筛得待测样品；(5)漫反射红外光谱法测定将过筛后的标准样品和待测样品分别铺置于样品杯内，将表面刮平，漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)法扫描其红外光谱；利用计算机处理数据，得到分析结果。