[发明专利]一种钯镁铝类水滑石催化Suzuki交叉偶联反应的方法有效

专利信息
申请号: 201610542092.5 申请日: 2016-07-11
公开(公告)号: CN106187657B 公开(公告)日: 2019-05-28
发明(设计)人: 郭佃顺;于凯;吕雪欣;赵梅;牟瑞琪 申请(专利权)人: 山东师范大学
主分类号: C07C1/32 分类号: C07C1/32;C07C15/14;C07C201/12;C07C205/06;C07C45/68;C07C49/782;C07C41/30;C07C43/205;C07D239/26;C07D213/127;C07D213/16;B01J23/44;B01J23/9
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 董洁
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种钯镁铝类水滑石催化Suzuki交叉偶联反应的方法,以卤代芳烃和芳基硼酸为原料,以PdMgAl‑LDH类水滑石为催化剂,在相转移催化剂、碱、添加剂和溶剂存在的条件下反应生成联苯类化合物,其中,所述催化剂的特点是:钯直接键合在水滑石的板层上,分布均匀,稳定性好。本发明提供的方法,在绿色反应条件下,高效催化Suzuki交叉偶联反应,催化剂制备简单、易于再生、可循环利用,有效减少了钯对末端产品和环境的污染。
搜索关键词: 一种 钯镁铝类水 滑石 催化 suzuki 交叉 反应 方法
【主权项】:
1.一种钯镁铝类水滑石催化Suzuki交叉偶联反应的方法,其特征是:以卤代芳烃和芳基硼酸为原料、以PdMgAl‑LDH类水滑石为催化剂,在相转移催化剂、碱、添加剂和溶剂存在的条件下反应生成联苯类化合物;其中,所述催化剂的特点是:Pd直接键合在水滑石的板层上,分布均匀,稳定性好;所述催化剂采用双滴共沉淀方法制备,具体步骤如下:将含有Pd2+、Mg2+和Al3+的金属硝酸盐混合溶液和碱溶液同时滴加到反应器中,维持反应体系中的pH为9.3~9.8,滴加完毕,将所得反应体系在95~105℃陈化10~15h,过滤、洗涤、干燥、研磨后得到PdMgAl‑LDH类水滑石催化剂;所述催化剂中Pd的含量为0.10%~4.00%(w/w);所述Suzuki交叉偶联反应的反应式如下:其中Ar和Ar’为苯基,甲基、甲氧基、乙酰基、硝基取代苯基或吡啶、嘧啶芳香杂环基;X为I、Br或Cl;所述反应采用的碱为碳酸钾,采用的溶剂为水;所述相转移催化剂为季铵盐,所述季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵,所述添加剂为抗坏血酸钠 ;当为氯代芳烃与芳基硼酸偶联反应时,所述添加剂还包括乙二胺四乙酸二钠;以Pd2+计,所述催化剂的用量为卤代芳烃的0.20mol%~1.00mol%;所述反应温度为80℃,反应时间为1~48h。
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