[发明专利]一种盐酸美金刚的制备方法有效
申请号: | 201610542531.2 | 申请日: | 2016-07-11 |
公开(公告)号: | CN106187781B | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 龚喜;文佺佺;赵洪涛;黄春 | 申请(专利权)人: | 江苏红豆杉药业有限公司 |
主分类号: | C07C209/34 | 分类号: | C07C209/34;C07C211/38 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
地址: | 214199 江苏省无锡市锡山*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种盐酸美金刚的制备方法,所述方法包括以下步骤:以铁粉作为还原剂,在弱酸存在下,将1‑硝基‑3,5‑二甲基金刚烷还原为美金刚胺;将得到的美金刚胺酸化成盐,得到盐酸美金刚。本发明的制备方法简单,适于以工业规模生产盐酸美金刚,本发明利用铁粉作为还原剂,避免了Pd/C催化氢化还原硝基带来的爆炸风险,同时简化了工艺操作步骤并改善生产能力,使得盐酸美金刚收率高达83%以上,产物纯度在99.8%以上。 | ||
搜索关键词: | 盐酸美金刚 制备 美金刚胺 还原剂 铁粉 二甲基金刚烷 工业规模生产 工艺操作步骤 氢化还原硝基 产物纯度 成盐 弱酸 收率 酸化 硝基 还原 生产能力 爆炸 | ||
【主权项】:
1.一种盐酸美金刚的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)以铁粉作为还原剂,在弱酸存在下,将1‑硝基‑3,5‑二甲基金刚烷还原为美金刚胺;(2)将步骤(1)得到的美金刚胺酸化成盐,得到盐酸美金刚;步骤(1)所述1‑硝基‑3,5‑二甲基金刚烷与铁粉的摩尔比为1:(4~10),步骤(1)所述弱酸为醋酸,步骤(1)所述弱酸与1‑硝基‑3,5‑二甲基金刚烷的体积质量比为8~20mL/g,步骤(1)所述还原的反应温度为20~35℃,步骤(1)所述还原的反应时间为3~8h。
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