[发明专利]一种高纯度磷酸特地唑胺的精制方法有效
| 申请号： | 201610545390.X | 申请日： | 2016-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN106146560B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 梁慧兴;徐伟;李浩;黄猛;张利军;张海波;陈令武;柳惠;赵鹏 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6558 | 分类号： | C07F9/6558 |
| 代理公司： | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人： | 牛利民;郑霞 |
| 地址： | 225321 江苏省泰州市高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本申请公开了一种高纯度磷酸特地唑胺的精制方法，具体包括如下步骤：(1)将磷酸特地唑胺粗品用二甲亚砜加热溶解，溶解澄清后，向其中加入极性质子溶剂，搅拌，降温析晶，抽滤；(2)将步骤(1)所得滤饼加入到水中，用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节溶液的pH至碱性，然后加入到水溶性非质子有机溶剂中析晶，抽滤，并将所得滤饼加入到水和四氢呋喃的混合溶剂中，用盐酸水溶液调节pH至1～2，搅拌析晶，抽滤；(3)将步骤(2)最后所得滤饼用二甲亚砜溶解后，加入到水和乙醇的混合溶剂中，降温析晶，抽滤，干燥得高纯度磷酸特地唑胺。本申请的方法所得产品纯度高且质量稳定，精制方法条件温和，操作简单，适合于工业化应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 磷酸 特地 精制 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度磷酸特地唑胺的精制方法，其包括如下步骤：(1)将磷酸特地唑胺粗品用二甲亚砜加热溶解，溶解澄清后，向其中加入极性质子溶剂，控制温度并搅拌，降温进行析晶，抽滤；(2)将步骤(1)所得滤饼加入到水中，用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节溶液的pH至碱性，然后缓慢加入到水溶性非质子有机溶剂中析晶，抽滤，将在水溶性非质子有机溶剂中析晶并抽滤后所得滤饼加入到水和四氢呋喃的混合溶剂中，用盐酸水溶液快速调节pH至1～2，搅拌析晶，抽滤；(3)将步骤(2)最后所得滤饼用二甲亚砜溶解后缓慢加入到控制温度的水和乙醇的混合溶剂中，降温析晶，抽滤，干燥得高纯度磷酸特地唑胺；其中，步骤(1)所述的极性质子溶剂为水、水和甲醇的混合溶剂、或水和乙醇的混合溶剂；步骤(1)所述的控制温度是指控制温度为50℃～80℃；步骤(1)所述的搅拌的时间为3h～15h；步骤(2)所述的调节溶液的pH至碱性是指调节溶液的pH值为7～9；步骤(2)所述的水溶性非质子有机溶剂选自四氢呋喃、乙腈、或丙酮中的一种；步骤(2)所述的水溶性非质子有机溶剂与水的体积比为5:1～10:1；步骤(3)所述的控制温度的水和乙醇，是指控制温度为40～70℃的水和乙醇；步骤(3)所述的析晶的温度为10～50℃。
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