[发明专利]一种1-羟基芘的制备方法有效
| 申请号： | 201610545397.1 | 申请日： | 2016-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN106187709B | 公开（公告）日： | 2019-10-11 |
| 发明（设计）人： | 顾焕;许丽丽 | 申请（专利权）人： | 上海引盛生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/12 | 分类号： | C07C39/12;C07C37/055 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201100 上海市闵*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1‑羟基芘的制备方法，包括以下步骤：将烷基醇钠溶液升温回流，加入1‑溴芘进行反应10‑15小时经回收溶剂、降温、离心干燥得到1‑烷氧基芘；将1‑烷氧基芘溶解在溶剂中，与含末端巯基的氨基酸化合物，在无机强碱条件下，升温120‑170℃，反应2‑3小时，经溶剂回收、纯化干燥后得到1‑羟基芘。本发明的方法制备的1‑羟基芘含量99%，收率88%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1‑羟基芘的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在氮气保护条件下，以1‑溴芘为初始化合物，加烷基醇钠溶液烷氧基化，然后用末端含巯基的氨基酸化合物脱烷基制得1‑羟基芘；制备1‑羟基芘的反应式表示如下：![]()
所述烷基醇钠溶液的烷基R1为：甲基、乙基、丙基、丁基、苄基中的至少一种；所述含末端巯基的氨基酸化合物HS‑R2为2‑氨基‑3‑巯基丙酸，2‑氨基‑4‑巯基丁酸，2‑氨基‑5‑巯基戊酸中的至少一种；包括以下步骤：将烷基醇钠溶液升温回流，加入1‑溴芘进行反应后，降温、离心干燥得到中间体1‑烷氧基芘；将1‑烷氧基芘与含末端巯基的氨基酸化合物，在无机强碱条件下，升温反应，经纯化干燥后得到1‑羟基芘。
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