[发明专利]一种1-羟基芘的制备方法有效
申请号: | 201610545397.1 | 申请日: | 2016-07-13 |
公开(公告)号: | CN106187709B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 顾焕;许丽丽 | 申请(专利权)人: | 上海引盛生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C39/12 | 分类号: | C07C39/12;C07C37/055 |
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地址: | 201100 上海市闵*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种1‑羟基芘的制备方法,包括以下步骤:将烷基醇钠溶液升温回流,加入1‑溴芘进行反应10‑15小时经回收溶剂、降温、离心干燥得到1‑烷氧基芘;将1‑烷氧基芘溶解在溶剂中,与含末端巯基的氨基酸化合物,在无机强碱条件下,升温120‑170℃,反应2‑3小时,经溶剂回收、纯化干燥后得到1‑羟基芘。本发明的方法制备的1‑羟基芘含量99%,收率88%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种1‑羟基芘的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在氮气保护条件下,以1‑溴芘为初始化合物,加烷基醇钠溶液烷氧基化,然后用末端含巯基的氨基酸化合物脱烷基制得1‑羟基芘;制备1‑羟基芘的反应式表示如下:
所述烷基醇钠溶液的烷基R1为:甲基、乙基、丙基、丁基、苄基中的至少一种;所述含末端巯基的氨基酸化合物HS‑R2为2‑氨基‑3‑巯基丙酸,2‑氨基‑4‑巯基丁酸,2‑氨基‑5‑巯基戊酸中的至少一种;包括以下步骤:将烷基醇钠溶液升温回流,加入1‑溴芘进行反应后,降温、离心干燥得到中间体1‑烷氧基芘;将1‑烷氧基芘与含末端巯基的氨基酸化合物,在无机强碱条件下,升温反应,经纯化干燥后得到1‑羟基芘。
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