[发明专利]一种含氮杂环化合物的还原方法有效
| 申请号： | 201610545946.5 | 申请日： | 2016-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN106187879B | 公开（公告）日： | 2018-08-28 |
| 发明（设计）人： | 宋秋玲;轩晴晴 | 申请（专利权）人： | 华侨大学 |
| 主分类号： | C07D215/06 | 分类号： | C07D215/06;C07D215/20;C07D215/48;C07D215/18;C07D241/42;C07D219/02;C07D221/12;C07D221/06;C07D471/04 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;姜谧 |
| 地址： | 362000*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种含氮杂环化合物的还原方法，包括如下步骤：(1)将频那醇联硼酸酯、醋酸钯和碳酸铯加入到耐压密封反应容器中，充入氮气后，加入水和喹啉类化合物，在室温下搅拌反应，反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间；(2)反应结束后，将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出，冷却至室温后，加入乙酸乙酯充分混合，再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤，得有机相；(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂，用硅胶柱进行纯化，再用洗脱剂淋洗得到产物，该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。本发明符合绿色化学的理念、经济性较好，且操作简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 杂环化合物 还原 方法 | ||
【主权项】：
1.一种含氮杂环化合物的还原方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将频那醇联硼酸酯、醋酸钯和碳酸铯加入到耐压密封反应容器中，充入氮气后，加入水和喹啉类化合物、喹喔啉或2‑苯基咪唑[1,2‑a]吡啶，在室温下搅拌反应8～12h，反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间，其中喹啉类化合物、喹喔啉或2‑苯基咪唑[1,2‑a]吡啶、频那醇联硼酸酯、醋酸钯、碳酸铯和水的比例为0.2mmol:0.5～1mmol:0.01～0.05mmol:0.05～0.2mmol:2mL；上述喹啉类化合物为喹啉或7,8‑苯并喹啉；(2)反应结束后，将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出，冷却至室温后，加入乙酸乙酯充分混合，再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤，得有机相；(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂，用硅胶柱进行纯化，再用洗脱剂淋洗得到产物，该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。
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