[发明专利]大蒜中氟啶虫胺腈残留量的检测方法

摘要

本发明公开了大蒜中氟啶虫胺腈残留量的检测方法，包括：(1)样品的预处理：称取大蒜样品于塑料离心管中，加入含乙酸、正己烷饱和的乙腈，加入振荡子，加入无水硫酸镁和乙酸钠，振摇；离心后取上清液，转移入另一支离心管中，离心管中事先加入PSA填料和无水硫酸镁，振摇，离心后移取上清液至另一支试管中，在水浴中，用氮气流吹干，加入甲醇充分溶解残渣后，再加入水混匀，过滤膜；(2)氟啶虫胺腈的测定：采用高效液相色谱串联质谱技术检测经过预处理的样品，先利用高效液相色谱将氟啶虫胺腈分离，采用质谱外标法定量，以标准品的浓度为X轴，标准品的离子丰度为y轴，建立标准曲线，计算氟啶虫胺腈的含量。

主权项

1.大蒜中氟啶虫胺腈残留量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1) 样品的预处理：称取15g大蒜样品于塑料离心管中，加入20.0mL含体积百分数0.1%的乙酸、正己烷饱和的乙腈，加入1粒振荡子，加入6g无水硫酸镁和1.5g乙酸钠，盖上塞子，振摇3min；离心后取上清液10.0mL，转移入另一支15mL离心管中，离心管中事先加入400mgPSA填料和1200mg无水硫酸镁，盖上塞子，振摇1min，离心后移取5‑8mL上清液至另一支试管中，在40℃水浴中，用氮气流吹干，加入0.5mL甲醇充分溶解残渣后，再加入0.5mL水混匀，过0.45μm 滤膜；(2) 氟啶虫胺腈的测定：采用高效液相色谱串联质谱技术检测经过预处理的样品，先利用高效液相色谱将氟啶虫胺腈分离，采用质谱外标法定量，以标准品的浓度为X轴，标准品的离子丰度为y轴，建立标准曲线，计算氟啶虫胺腈的含量，具体仪器参数为：(a) 高效液相色谱参数：色谱柱：Agilent Eclipse XDB‑C18，150 mm×4.6 mm×5μm；柱温：30℃；流速：600μL/min；进样量：25μL；流动相：A相为含体积百分数1‰甲酸的5mmol乙酸铵水溶液，B相为甲醇；梯度洗脱程序：0.0～5.5min，A相从体积百分数87%线性降至体积百分数10%，保持2min，再在0.1min内，A相升至体积百分数87%，并保持6.4min；(b) 质谱参数：采用电喷雾离子源，通过正离子多反应监测方式检测氟啶虫胺腈；离子化模式：ESI+；离子源电压：5500 V；离子源温度：550℃；MRM监测离子对、去簇电压、碰撞电压见表1；表1 氟啶虫胺腈的质谱参数。