[发明专利]废蓄电池硫酸铅脱硫物中硫含量的测定ICP-AES法

摘要

本发明公开了ICP‑AES法测定废蓄电池硫酸铅脱硫物中硫含量，包括样品处理、制备待测试样溶液和空白溶液、制备标准工作溶液、绘制标准工作曲线、测定待测试样溶液和空白溶液中的硫含量以及试样中硫的含量的计算等六个步骤，本发明方法简单快捷，结果准确，重复性和再现性好。

主权项

一种废蓄电池硫酸铅脱硫物中硫含量的测定方法，其特征在于其步骤包括：(1)样品处理：称取试样于高型三角烧杯中，用少量水润湿，加入适量硝酸溶液和盐酸A溶液，盖上表面皿，在电热板上加热溶解，温度为160℃～180℃，待试样蒸至近干，取下稍冷，加入适量盐酸B溶液，用少量水冲洗表面皿及杯壁，温热溶解，取下，冷却至室温，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置，澄清，取上清溶液或过滤后测定，得待测试样溶液，同时作空白试验；(2)标准工作溶液的制备：称取4.4303g于105℃～110℃烘至恒重的基准无水硫酸钠，置于300mL烧杯中，用适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得硫标准储备溶液；分别移取硫标准储备溶液各0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于7个50mL容量瓶中，各加入2.5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，得标准工作溶液；此系列标准溶液1mL含硫分别为0.00μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg；(3)标准工作曲线的测定：根据试液中待测元素的大致浓度范围，导入标准工作溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定标准工作曲线的谱线强度，以硫元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准工作曲线；(4)空白溶液与待测试样溶液的测定：标准工作曲线测定完毕后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品空白溶液和样品溶液的谱线强度，通过标准工作曲线计算空白溶液与待测试样溶液中硫元素的浓度；(5)试样中硫的含量的计算：式中：X—试样中硫的含量，单位为％；c—从标准工作曲线上得到的待测试样溶液中硫的含量，单位为μg/mL；c₀—从标准工作曲线上得到的空白溶液中硫的含量，单位为μg/mL；V—试样溶液定容体积，单位为mL；m—试样的质量，单位为g。