[发明专利]一种苦豆子生物总碱的质量控制方法

摘要

本发明涉及中药材的质量检测技术领域，具体涉及一种苦豆子生物总碱的质量控制方法，该方法利用一测多评法，以苦豆子生物总碱中的槐定碱作为内参物，计算槐定碱与其他7种具有中药活性的生物碱的相对校正因子，进而测定出苦豆子生物总碱中的其他7种生物碱的含量。与现有技术相比，本发明的方法检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确地评价苦豆子总生物碱的质量，可解决因对照品缺乏而无法客观合理地控制中药材及其制剂质量的问题，对控制质量和保证临床疗效具有重要意义。

主权项

1.一种苦豆子生物总碱的质量控制方法，其特征在于：采用一测多评法，以苦豆子生物总碱中的槐定碱作为内参物，检测苦豆子生物总碱中的苦参碱、金花雀碱、槐果碱、氧化槐果碱、苦豆碱、氧化苦参碱、莱曼碱的质量，具体包括以下步骤：(1)对照品溶液的配制：分别精密称定槐定碱、苦参碱、金花雀碱、槐果碱、氧化槐果碱、苦豆碱、氧化苦参碱、莱曼碱，置于容量瓶内，用KH₂PO₄溶液溶解并定容，然后过滤，分别获得槐定碱、苦参碱、金花雀碱、槐果碱、氧化槐果碱、苦豆碱、氧化苦参碱、莱曼碱的对照品溶液，备用；(2)供试品溶液的配制：精密称定一定量的苦豆子总生物碱样品，置于容量瓶内，用KH₂PO₄溶液溶解并定容，然后过滤，获得苦豆子总生物碱的供试品溶液，备用；(3)校正因子RCF的计算：取步骤(1)制备得到的混合对照品溶液，进样2,4,8,12,16,20μL，用高效液相色谱测定色谱图并计算峰面积，选取槐定碱作为内参物，分别计算苦参碱、金花雀碱、槐果碱、氧化槐果碱、苦豆碱、氧化苦参碱、莱曼碱的校正因子RCFkm；(4)样品中活性成分的测定取步骤(2)制备得到的供试品溶液注入高效液相色谱进行测定，获得色谱图，按以下公式分别计算出苦参碱、金花雀碱、槐果碱、氧化槐果碱、苦豆碱、氧化苦参碱、莱曼碱的质量；所述公式为：Wm＝(Wk×Am)/(RCFkm×Ak)，式中Ak为槐定碱内参物的峰面积，Wk为槐定碱内参物的质量；Am为被测组分的峰面积，Wm为被测组的质量，RCFkm为苦参碱、金花雀碱、槐果碱、氧化槐果碱、苦豆碱、氧化苦参碱、莱曼碱的校正因子；所述步骤(2)和步骤(4)中，高效液相色谱的测定条件是：以乙腈为流动相A和KH₂PO₄溶液为流动相B所组成的梯度洗脱液按照以下洗脱程序进行梯度洗脱：时间分别为：0min、25min、60min、65min；流动相A的质量百分比分别为：5％、5％、12％、5％；流动相B的质量百分比分别为：95％、95％、88％、95％；其中，柱温为30℃，流速为1ml/min，进样量为20μl，检测波长为205nm；色谱柱为C18色谱柱，所述KH₂PO₄溶液为含有2ml/L三乙胺的浓度为0.05mol/L的KH₂PO₄溶液。