[发明专利]一种磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂制备方法复合电极材料的，属于电极材料领域。本发明先将氧化石墨烯分散在浓硫酸和浓硫酸的混合酸中进行处理，将处理后的氧化石墨烯分散到氯化铂中，并用紫外灯照射，分离得到的滤渣再分散到去离子水中，用紫外灯照射后干燥得氧化石墨烯负载铂颗粒，利用水热法制备得磷酸铁锂颗粒后将其分散在水中，并将氧化石墨烯负载铂颗粒加入分散液中搅拌混合后干燥，将干燥物进行高温处理后即可得到复合材料，本发明反应条件温和，操作过程和工艺简单，导电复合层的生成，能明显的提高倍率性能，制备得到的复合材料能明显的提高电池额倍率性能，高电压性能好，产品纯度高，成本较低。

主权项

1.一种磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）向250mL的三口烧瓶中依次加入3～4g氧化石墨烯、10～15mL质量分数98%硫酸溶液和30～45mL质量分数60%硝酸溶液，放入水浴锅中，在50～60℃温度搅拌5～6h，搅拌后离心分离，得到处理后的氧化石墨烯；（2）将上述处理后的氧化石墨烯按固液比1:100加入到浓度为1～3μmol/L氯化铂溶液中，超声分散10～15min后放入紫外灯下照射20～25min，照射后过滤得滤渣，再将滤渣按固液比1:50加入到去离子水中，超声分散10～15min后，将分散液在紫外灯下照射60～70min，照射后抽滤得滤渣，并放入烘箱中，在60～70℃温度干燥8～10h，即可得到氧化石墨烯负载铂颗粒，备用；（3）量取100～120mL聚乙二醇于500mL的烧杯中，向烧杯中边搅拌边加入30～35mL质量分数15%磷酸溶液，继续搅拌20～30min后向烧瓶中再滴加75～80mL质量分数10%氢氧化锂溶液，滴加速度为5～7mL/min，滴加后形成磷酸锂悬浊液，再向磷酸锂悬浮液中加入50～55mL质量分数10%硫酸亚铁盐溶液，搅拌形成绿色悬浊液；（4）将上述制备得到的绿色悬浊液加入到500mL聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜加热至150～200℃，在氩气保护下保温反应5～7h，反应结束后降温至室温，将反应釜中反应物离心分离得沉淀物，将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇冲洗3～5次后放入烘箱中在60～70℃真空干燥8～10h，即可得磷酸铁锂颗粒；（5）将上述得到的磷酸铁锂颗粒按固液比1:50与蒸馏水混合，搅拌分散均匀后向分散液中加入磷酸铁锂颗粒质量1～3%步骤（2）备用的氧化石墨烯负载铂纳米颗粒，超声分散30～40min后放入烘箱中，在100～110℃干燥完全，将干燥得到的颗粒置于管式炉中，在氩气保护气氛下升温至400～600℃，高温处理3～4h即可得到磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料。