[发明专利]碳包裹SnO2纳米颗粒负载在石墨烯上的纳米复合材料及其制备方法

摘要

本发明属于锂电池材料技术领域，具体为一种碳包裹SnO2纳米颗粒颗粒负载在石墨烯片上的纳米复合材料及其制备方法。本发明首先通过二茂铁与氧化石墨烯的溶剂热得到碳包氧化铁负载在石墨烯复合材料，然后用酸刻蚀掉其中的氧化铁纳米颗粒得到含有大量介孔结构的碳纳米泡沫，再通过前驱体的水解往这些介孔中填充入SnO2纳米颗粒。得到材料用作锂电池的负极材料时，具有非常优异的锂离子储存性能，突出的循环稳定性及优异的倍率性能。本发明方法，操作简单，生产成本较低，易于批量化、规模化生产，具有良好的工业化生产基础和广阔的应用前景。

主权项

一种碳包裹SnO2纳米颗粒负载在石墨烯片上的纳米复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将氧化还原法制备得到的氧化石墨烯分散在溶剂中，得到氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯的浓度为2‑10 mg/ml；（2）把0.02~0.20 g 含铁化合物，超声溶解在2~10 ml 溶剂中，然后加入2~10 ml 步骤（1）配制的氧化石墨烯分散液，超声15~60 min，使均匀分散，再加入0.1~1 ml 过氧化氢；（3）将步骤（2）得到的混合液转移至压力釜中，置于150~250℃烘箱中反应2~36 h；待自然冷却到室温后，将料液取出，用无水乙醇离心洗涤3~10次；然后将反应物置于50~120℃烘箱中2~24 h烘干；（4）取0.1~1 g烘干的粉末置于管式炉中，在氮气保护下加热升温到350~700℃，保温1~6 h，得到纳米复合材料，记为graphene@Fe3O4@C；（5）称取0.02~0.5 g graphene@Fe3O4@C加入到 50~150 ml 浓度为0.5~5 M的盐酸溶液中，在25~80℃ 下搅拌反应2~12 h，得到三明治状的多孔碳网络，记为MCF；（6）称取0.02~0.2 g MCF超声分散在浓度为0.05~0.5 g/ml的SnCl2‑乙醇的溶液中，在25~60℃下搅拌2~8 h，离心分离并用乙醇洗涤一次；然后加入2~5 ml氨水促发水解反应，保持反应20~120 min，反应结束后用离心的方法洗涤2~6次；再将上述处理后的材料重新分散到相同浓度的SnCl2‑乙醇的溶液中，通过与第一次相同的步骤进行处理，得到二次水解的材料；再经40~100℃下烘干后，将材料在氮气保护下置于管式炉中升温至300~700℃，保温1~3 h，得到最终的材料，记为graphene@SnO2@C。