[发明专利]一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法

摘要

本发明提供了一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法，属于分析检测技术领域，包括一个提取国窖1573酒中含氮化合物的步骤；一个利用气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术检测分析上述所得到的国窖1573酒中的含氮化合物，并对其进行定性定量分析的步骤。本发明采用顶空固相微萃取结合气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术分析国窖1573酒酒样中的含氮化合物，形成了一套国窖1573酒中含氮化合物的定性定量分析方法，操作简单、易行，适用性广泛。

主权项

一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法，其特征在于包括下列步骤：1)一个提取国窖1573酒中含氮化合物的步骤：首先准备国窖1573酒酒样，先用去离子水稀释至酒精度为10％的溶液体系，然后取5mL该酒样，添加1g氯化钠、20μL2‑甲氧基‑3‑甲基吡嗪置于15ml或20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封，SPME条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度45～55℃下，萃取40～50min；萃取完成后，迅速将萃取头插入气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用仪进样口，于250℃下解吸4～6min；2)一个利用气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的国窖1573酒中的含氮化合物的步骤：气相色谱条件：HP‑5MS毛细管色谱柱，其参数为60m×0.25mm、0.25μm；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃，以5℃/min的速率升至230℃，保留20min；NPD温度：250℃；氢气流速：2.0mL/min；空气流速：60mL/min；载气He，流速30mL/min；MS条件：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30～550amu，离子源温度230℃；传输线温度280℃；四极杆温度150℃；3)一个对检出的含氮化合物进行定性分析的步骤，未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase，NIST11及标准品对比进行定性；4)一个对检出的含氮化合物进行定量分析的步骤，称取一定量标准品，配制于无水乙醇中作为单标贮备液，准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒，所述的模拟酒为体积百分比为10％的乙醇溶液，配制成一系列浓度的混合标样；其中内标物质为2‑甲氧基‑3‑甲基吡嗪。