[发明专利]一种1;4-苯并噻嗪的制备方法有效
| 申请号： | 201610555734.5 | 申请日： | 2016-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN106187943B | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 张兴国;楚静静;张小红;胡伯伦;邓辰亮 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | C07D279/16 | 分类号： | C07D279/16 |
| 代理公司： | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人： | 陈加利 |
| 地址： | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种1,4‑苯并噻嗪的制备方法：式I所示的异硫氰酸酯类衍生物中加入式II所示的末端炔烃类化合物，以乙腈为反应溶剂，并在铜催化剂、1,10‑菲啰啉做配体和碳酸钾为碱的作用下、惰性气体氛围下加热反应，反应结束后，所得反应液后处理制得式III所示的1,4‑苯并噻嗪。本发明方法所用原料价格低廉，成本低，产率高，流程简单。 1 | ||
| 搜索关键词： | 苯并噻嗪 制备 惰性气体氛围 异硫氰酸酯类 后处理 反应溶剂 加热反应 类化合物 末端炔烃 铜催化剂 原料价格 碳酸钾 式III 产率 配体 式II 乙腈 | ||
【主权项】：
1.一种1,4‑苯并噻嗪的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在式I所示结构式的异硫氰酸酯类衍生物中加入式II所示结构式的末端炔烃类化合物和氨水，以乙腈为反应溶剂，并在CuTc作催化剂、配体1,10‑菲啰啉、碳酸钾做碱、惰性气体环境下加热反应，反应温度为80～100℃，反应结束后，从反应液中提取制得式III结构式所示的1,4‑苯并噻嗪，其化学反应式为：
其中，R为4‑甲基、4‑甲氧基、4‑三氟甲基、4‑溴其中的一种,R’为苯基、3‑氟苯基、4‑氯苯基、4‑溴苯基、(4‑三氟甲基)苯基、1‑环己烯基、正辛基其中的一种。
2.根据权利要求1所述的1,4‑苯并噻嗪的制备方法，其特征在于：所述式I结构式所示的异硫氰酸酯类衍生物与式II结构式所示的末端炔烃类化合物的物质的量之比为1：1‑2。3.根据权利要求1所述的1,4‑苯并噻嗪的制备方法，其特征在于：所述式I结构式所示的异硫氰酸酯类衍生物与28％‑30％质量浓度的氨水的物质的量之比为1：4‑6。4.根据权利要求1所述的1,4‑苯并噻嗪的制备方法，其特征在于：所述式I结构式所示的异硫氰酸酯类衍生物与铜催化剂的物质的量之比为1：0.1‑0.3。5.根据权利要求1所述的1,4‑苯并噻嗪的制备方法，其特征在于：所述式I结构式所示的异硫氰酸酯类衍生物与1,10‑菲啰啉的物质的量之比为1：0.1‑0.3。6.根据权利要求1所述的1,4‑苯并噻嗪的制备方法，其特征在于：所述式I结构式所示的异硫氰酸酯类衍生物与碳酸钾的物质的量之比为1：2‑3。7.根据权利要求1所述的1,4‑苯并噻嗪的制备方法，其特征在于：所述乙腈的体积用量以式I结构式所示的异硫氰酸酯类衍生物的物质的量为分母，计为3‑10mL/mmol。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于温州大学，未经温州大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610555734.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
