[发明专利]含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素的方法

摘要

本发明公开的含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素的方法，采用可逆加成‑断裂解链转移聚合(RAFT)技术制备中间嵌段带有环氧基团的两亲性嵌段共聚物，然后将其接枝到纳米纤维素表面，实现对纳米纤维素的改性。本发明含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素的方法通过对纳米纤维素表面进行改性，使其具有疏水性，克服了纳米纤维素亲水性强及易团聚的问题。

主权项

1.含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、按质量比为1：190～558：365～1060：9分别称取偶氮二异丁腈(AIBN)、甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯、反应用溶剂、S‑1‑十二烷基‑S′‑(α，α″‑二甲基‑α″‑乙酸)三硫代碳酸酯；反应用溶剂采用1，4‑二氧六环、苯或N，N‑二甲基甲酰胺；步骤2、利用步骤1中称取的偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯、反应用溶剂及S‑1‑十二烷基‑S′‑(α，α″‑二甲基‑α″‑乙酸)三硫代碳酸酯制备出聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯；采用正己烷对得到的聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯进行提纯，再进行干燥处理，得到纯聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯；具体过程如下：步骤2.1、于室温条件下，将步骤1中称取的偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯、反应用溶剂及S‑1‑十二烷基‑S′‑(α，α″‑二甲基‑α″‑乙酸)三硫代碳酸酯一起添加到三口烧瓶中；三口烧瓶内预先装有磁子，且三口烧瓶的三个瓶口分别连接温度计、回流冷凝管、导气管；步骤2.2、经步骤2.1后，向三口烧瓶中通氩气20min～30min，将三口烧瓶加热至70℃～80℃，使三口烧瓶内的偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯及S‑1‑十二烷基‑S′‑(α，α″‑二甲基‑α″‑乙酸)三硫代碳酸酯于氩气保护下进行反应，反应时间为6h～10h，得到聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯；步骤2.3、采用正己烷对经步骤2.2得到的聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯进行提纯，再经烘干处理后，得到纯聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯；具体过程如下：步骤2.3.1、经步骤2.2后，量取正己烷A，正己烷A与聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯的体积比为3～5：1；步骤2.3.2、经步骤2.3.1后，将聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯在磁力搅拌下滴加到正己烷A中，滴加完毕后静置，使提纯出的产物充分沉降，滤去上清液，得到纯聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯；步骤2.3.3、将经步骤2.3.2得到的纯聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯于真空状态下干燥处理，得到纯聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯；干燥处理时间控制在3h～6h；步骤3、经步骤2后，按质量比为36：5～12：1：736分别称取纯聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、偶氮二异丁腈、反应用溶剂；步骤4、利用步骤3中称取的纯聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、偶氮二异丁腈及反应用溶剂制备出聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯‑b‑聚甲基丙烯酸缩水甘油酯；采用正己烷对得到的聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯‑b‑聚甲基丙烯酸缩水甘油酯进行提纯，再进行干燥处理，得到纯聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯‑b‑聚甲基丙烯酸缩水甘油酯；步骤5、经步骤4后，按质量比为8：3～10：2：599分别称取纯聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯‑b‑聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸六氟丁酯、偶氮二异丁腈、反应用溶剂；步骤6、利用步骤5中称取的纯聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯‑b‑聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸六氟丁酯及偶氮二异丁腈、反应用溶剂制备出聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯‑b‑聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑b‑聚丙烯酸六氟丁酯；采用正己烷对聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯‑b‑聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑b‑聚丙烯酸六氟丁酯进行提纯，再进行干燥处理，得到纯聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯‑b‑聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑b‑聚丙烯酸六氟丁酯；步骤7、经步骤6后，按质量比为4～8：1～4：170：1分别称取纯聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯‑b‑聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑b‑聚丙烯酸六氟丁酯、纳米纤维素、N，N‑二甲基甲酰胺、三乙胺；步骤8、将步骤7中称取的纯聚甲基丙烯酸N，N‑二甲氨基乙酯‑b‑聚甲基丙烯酸缩水甘油酯‑b‑聚丙烯酸六氟丁酯、纳米纤维素、N，N‑二甲基甲酰胺及三乙胺混合，经反应后得到产物A；将产物A进行离心处理得到产物B；将产物B采用四氢呋喃洗涤后烘干，得到含氟两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素。