[发明专利]一种同时测定舒肝健胃丸中五种活性成分的方法在审
申请号: | 201610556056.4 | 申请日: | 2016-07-15 |
公开(公告)号: | CN105929083A | 公开(公告)日: | 2016-09-07 |
发明(设计)人: | 孙艳涛;赵磊;乔静;姜大雨;王丽;付瑶 | 申请(专利权)人: | 吉林师范大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 | 代理人: | 石岱 |
地址: | 136000 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 一种同时测定舒肝健胃丸中五种活性成分的方法,包括以下步骤:(1)对照品溶液制备:分别制得浓度为241 µg·mL‑1 的芍药苷、1420 µg·mL‑1的橙皮苷、208 µg·mL‑1的柚皮苷、438 µg·mL‑1的和厚朴酚和458 µg·mL‑1的厚朴酚;将上述各溶液置于5 mL的容量瓶中,用甲醇定容,得混合对照品溶液;(2)供试品溶液制备;(3)色谱条件:采用TC‑C18色谱柱;乙腈(A)‑水(B)作为流动相,梯度洗脱:0‑15 min,22%‑22%的乙腈;15‑25 min,22%‑72%的乙腈;25‑35 min,72%‑72%的乙腈;35‑40 min,72%‑90%的乙腈;40‑50 min,90%‑90%的乙腈;50‑55 min,90%‑22%的乙腈;检测波长:0‑10min,230nm;10‑20 min,280nm;20‑55 min,294 nm;流速1.0 mL·min‑1;检测器:VWD检测器;柱温:25℃;进样量:10 µL;(4)测定。方法简单、准确、重现性和稳定性好,可为全面评价和控制舒肝健胃丸质量。 | ||
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【主权项】:
一种同时测定舒肝健胃丸中五种活性成分的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)对照品溶液的制备精密称取芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、和厚朴酚、厚朴酚标准品,分别溶解于容量瓶中,用甲醇定容至刻度线位置处,制得浓度分别241 µg·mL‑1、 1420 µg·mL‑1、 208 µg·mL‑1、 438 µg·mL‑1和458 µg·mL‑1的单个对照品溶液;再分别精密吸取五种单个对照品溶液,放置于5 mL的容量瓶中,用甲醇定容,即制得已知各浓度的混合对照品溶液;(2)供试品溶液的制备取舒肝健胃丸若干,剥去糖衣并用玻璃研钵研细,精密称取0.2000 g,置于5 mL容量瓶中加入5 mL甲醇,超声溶解30 min,高速离心20 min,取上层清液作为供试品溶液,供测试使用;(3)色谱条件采用TC‑C18色谱柱;乙腈‑水作为流动相,梯度洗脱:0‑15 min,体积比为22%‑22%的乙腈;15‑25 min,体积比为22%‑72%的乙腈;25‑35 min,体积比为72%‑72%的乙腈;35‑40 min,体积比为72%‑90%的乙腈;40‑50 min,体积比为90%‑90%的乙腈;50‑55 min,体积比为90%‑22%的乙腈;检测波长:0‑10min,230nm;10‑20 min,280nm ;20‑55 min,294 nm;流速1.0 mL·min‑1;检测器:VWD检测器;柱温:25℃;进样量:10 µL;(4)测定:分别精密吸取制备好的对照品溶液和供试品溶液各10μl, 注入液相色谱,测定,记录60min的色谱图,即得。
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