[发明专利]一种噻虫嗪的制备方法在审
申请号: | 201610556874.4 | 申请日: | 2016-07-15 |
公开(公告)号: | CN106188032A | 公开(公告)日: | 2016-12-07 |
发明(设计)人: | 张赟;许胜;印晓晓 | 申请(专利权)人: | 南通天泽化工有限公司 |
主分类号: | C07D417/06 | 分类号: | C07D417/06 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江苏省南通市石庄镇永*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种噻虫嗪的制备方法,采用2‑氯‑5‑氯甲基噻唑与3‑甲基‑4‑硝基亚氨基‑1,3,5‑噁二嗪反应,所述反应步骤包括:2‑氯‑5‑氯甲基噻唑和3‑甲基‑4‑硝基亚氨基‑1,3,5‑噁二嗪与碳酸钾在溶剂存在下,50℃反应16h得到产品噻虫嗪,后处理经冷却,过滤,水洗,干燥得到噻虫嗪固体。本发明的优点在于:本发明噻虫嗪的制备方法,主要是通过控制2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的滴加速度,控制副反应的产生,使得噻虫嗪的反应收率最高能达到98.0%以上;且本发明使用的溶剂量少、回收率高;通过该制备方法,使得本发明制备的噻虫嗪产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高,取得了良好的经济效益;且该制备方法安全、环保,适用于工业生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 噻虫嗪 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种噻虫嗪的制备方法,其特征在于:所述制备方法在溶剂与无水碳酸钾相混合的条件下缓慢滴加2‑氯‑5‑氯甲基噻唑,具体步骤如下:(1)在反应器中依次加入溶剂、无水碳酸钾和3‑甲基‑4‑硝基亚氨‑1,3,5噁二嗪;(2)开启搅拌使步骤(1)中的物料搅拌均匀,并升温至45~55℃;(3)以45‑55ml/h的速度滴加2‑氯‑5‑氯甲基噻唑于步骤(2)的反应体系中,控制温度不高于50℃;(4)2‑氯‑5‑氯甲基噻唑滴加完毕后,控制反应温度45~55℃保温16~18h;反应结束后,经冷却,过滤出固体,干燥后得到噻虫嗪。
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