[发明专利]一种稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁、氧化钡的连续测定方法

摘要

本发明公开了一种稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁、氧化钡的连续测定方法，属于冶金分析方法技术领域。目的是提供一种分析时间短，测定准确，检测成本低的稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁、氧化钡的连续测定方法，所述方法包括以下步骤：步骤一：试样准备；步骤二：第一次沉淀；步骤三：第二次沉淀；步骤四：测定准备；步骤五：氧化钙的含量的测定；步骤六：氧化钙与氧化镁的合计含量的测定；步骤七：稀土氧化物含量测定；步骤八：氧化钡含量的测定；步骤九：稀土氧化物、氧化钙、氧化镁、氧化钡含量的计算。本方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。适用于稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁、氧化钡的连续快速测定。

主权项

1.一种稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁、氧化钡的连续测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一：试样准备将稀土精矿试样与氢氧化钠及过氧化钠放入坩埚中并混合均匀，在高温炉中熔融，从高温炉中取出坩埚，冷却；步骤二：第一次沉淀步骤一冷却后放入盛有三乙醇胺和碳酸钠的烧杯中煮沸浸取，用水洗净坩埚，冷却后用定量滤纸过滤，用碳酸钠溶液洗烧杯，用碳酸钠溶液洗沉淀；步骤三：第二次沉淀将步骤二获得的沉淀连同定量滤纸移入步骤二所使用的烧杯中，加入硝酸及高氯酸，盖上表面皿放于电炉上加热蒸发，待溶液反应平静后取下冷却，继续加热加热至干燥，用1+1的硝酸吹洗烧杯壁及表面皿，加入水后滴入过氧化氢，煮沸后取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用硝酸洗烧杯及沉淀，将残渣去除；步骤四：测定准备在步骤三获得的滤液中加入氯化铵，煮沸后用氨水中和至PH＝8，滴入过氧化氢，加入氨水，煮沸，沉淀下降后用定量中速滤纸过滤到烧杯中，获得稀土氧化物沉淀，稀土氧化物沉淀及定量中速滤纸用于测定稀土氧化物的含量，将烧杯中的滤液浓缩后，滴入甲基橙指示剂，用盐酸调至出现红色，在不断搅拌下加入硫酸，保温一段时间后静置，用定量慢速滤纸过滤到容量瓶中，获得硫酸钡沉淀，硫酸钡沉淀及定量慢速滤纸用于测定氧化钡含量，将滤液稀释至容量瓶刻度定容，分取两份试液放入烧杯中，一份用于测定氧化钙的含量，另一份用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量；步骤五：氧化钙的含量的测定在用于测定氧化钙含量的试液中首先加入三乙醇胺，然后依次加入水、盐酸羟胺、氢氧化钾溶液，滴入钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失，记录EDTA标准溶液消耗量VCa；步骤六：氧化钙与氧化镁的合计含量的测定在用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量的试液中首先加入三乙醇胺，然后依次加入水、盐酸羟胺、氨—氯化铵溶液，滴入铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至试液呈纯蓝色，记录EDTA标准溶液消耗量V(Mg+Ca)；步骤七：稀土氧化物含量测定将步骤四获得的稀土氧化物沉淀及定量中速滤纸放入烧杯中，加入水，将滤纸打碎，然后加入草酸，煮沸后取下，在60—70度保温半小时，静置一段时间后用定量滤纸过滤，用草酸溶液洗涤烧杯及沉淀，将沉淀连同定量滤纸共同放入坩埚中，经低温灰化处理、灼烧、冷却后称量质量m1；步骤八：氧化钡含量的测定先用硫酸洗涤步骤四获得的硫酸钡沉淀，再用热水洗涤步骤四获得的硫酸钡沉淀，用硫酸洗涤步骤四中过滤硫酸钡沉淀后的烧杯，将硫酸钡沉淀连同定量慢速滤纸一同放入坩埚中，低温灰化处理、灼烧、冷却后称量质量m(BaSO4)1；步骤九：稀土氧化物、氧化钙、氧化镁、氧化钡含量的计算。