[发明专利]一种闭花木酮衍生物的制备方法

摘要

本发明涉及有机合成和药物化学领域，具体涉及闭花木酮Cleistanone衍生物、制备方法及其在制备抗菌药物上的用途。本发明合成了一个新的闭花木酮Cleistanone衍生物，并公开了其制备方法。药理学实验表明，本发明的闭花木酮Cleistanone衍生物具有抗菌作用，具有开发抗菌药物的价值。

主权项

一种闭花木酮衍生物的制备方法，包括以下步骤：(1) 将440mg化合物闭花木酮(I)溶于10mL苯，向溶液中加入0.04g的四丁基溴化铵，3.760g的1,2‑二溴乙烷和6mL的50％氢氧化钠溶液；混合物在25摄氏度搅拌24h；24h之后将反应液倒入冰水中，立即用二氯甲烷萃取两次，合并有机相溶液；然后对有机相溶液依次用水和饱和食盐水洗涤3次，再用无水硫酸钠干燥，最后减压浓缩去除溶剂得到产物粗品；产物粗品用硅胶柱层析纯化，流动相为：石油醚/丙酮＝100:1，v/v，收集黄色集中洗脱带即得到闭花木酮的O‑溴乙基衍生物(II)的黄色固体；(2) 将273mg的闭花木酮的O‑溴乙基衍生物溶于20mL乙腈当中，向其中加入345mg的无水碳酸钾，84mg的碘化钾和900mg的二甲胺，混合物加热回流16h；反应结束后将反应液倒入冰水中，用等量二氯甲烷萃取三次，合并有机相；依次用水和饱和食盐水洗涤合并之后的有机相，再用无水硫酸钠干燥，减压浓缩去除溶剂得到产物粗品；产物粗品用硅胶柱层析纯化，流动相为：石油醚/丙酮＝100:1，v/v，收集淡黄色集中洗脱带即得到闭花木酮衍生物(III)的淡黄色固体。