[发明专利]一种茶籽油基生物润滑油三羟甲基丙烷C18脂肪酸三酯的制备方法有效
申请号: | 201610559521.X | 申请日: | 2016-07-13 |
公开(公告)号: | CN106278879B | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 周燕君;周一真 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院茶叶研究所 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C67/54;C07C69/58 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 金杭;徐关寿 |
地址: | 310008 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种茶籽油基生物润滑油三羟甲基丙烷C18脂肪酸三酯的制备方法,属于生物润滑油制备领域。该方法包括以下步骤:以酯交换、减压精馏制得的高纯茶籽油C18脂肪酸甲酯和三羟甲基丙烷为原料,在碱性催化剂作用下,进行酯交换反应,得到的反应液先用磷酸溶液酸洗,再用热水水洗,分离得到的上层油层脱水干燥后,通过减压蒸馏,除去剩余反应原料C18脂肪酸甲酯,最终得到三羟甲基丙烷C18脂肪酸三酯产品。本发明得到的产品纯度高,三羟甲基丙烷C18脂肪酸三酯含量占95%以上;后续采用减压蒸馏纯化粗产品,适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 三羟甲基丙烷 脂肪酸三酯 生物润滑油 茶籽油 制备 脂肪酸甲酯 减压蒸馏 碱性催化剂 酯交换反应 产品纯度 反应液先 反应原料 减压精馏 磷酸溶液 热水水洗 脱水干燥 油层 粗产品 酯交换 高纯 酸洗 上层 | ||
【主权项】:
1.一种茶籽油基生物润滑油三羟甲基丙烷C18脂肪酸三酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)C18脂肪酸甲酯的制备:以茶籽油和甲醇为原料,其中甲醇和茶籽油的摩尔比为6‑9:1,在碱性催化剂作用下,50‑70℃的反应温度下进行酯交换反应20‑60min,静置分层,上层油层水洗至中性并脱水干燥,得到脂肪酸甲酯,再通过减压精馏分离,得到C18脂肪酸甲酯,其中回流比为1‑4,塔顶操作压力为100‑300Pa,塔釜温度为170‑220℃,塔顶温度为130‑180℃,得到的C18脂肪酸甲酯纯度大于99%;2)三羟甲基丙烷C18脂肪酸三酯的制备:以步骤1)得到的C18脂肪酸甲酯和三羟甲基丙烷为原料,其中C18脂肪酸甲酯和三羟甲基丙烷的摩尔比为3‑5:1,在碱性催化剂作用下,减压进行酯交换反应,在80℃的反应温度,100Pa的反应压力下反应3h后,反应液先酸洗再水洗至中性,静置分层,上层油层脱水干燥,得到三羟甲基丙烷C18脂肪酸三酯粗产品,其中碱性催化剂为甲醇钠,其加入量为原料C18脂肪酸甲酯质量的0.5%;3)三羟甲基丙烷C18脂肪酸三酯的分离纯化:将步骤2)得到的粗产品,进行减压蒸馏,其中操作压力为100‑300Pa,塔釜温度为170‑200℃,塔顶温度为130‑160℃,除去剩余反应原料C18脂肪酸甲酯,得到三羟甲基丙烷C18脂肪酸三酯终产品。
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