[发明专利]4，4′-二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌剂的制备方法有效
| 申请号： | 201610559928.2 | 申请日： | 2016-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN106316826B | 公开（公告）日： | 2018-10-09 |
| 发明（设计）人： | 刘翔宇;李菲菲;岑培培;宋伟明;曹良 | 申请（专利权）人： | 宁夏大学 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C65/24 |
| 代理公司： | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人： | 戴凤仪 |
| 地址： | 750021 宁夏回*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | 一种4，4′‑二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将H2OBA(4，4′‑二羧基二苯基醚)溶于DMF与水的混合溶剂中，加入稀土硝酸盐Re(NO3)3，其中，Re为La、Ce、Sm、Er四种稀土元素中的一种，H2OBA和Re(NO3)3的摩尔比为1∶(1.3～2.2)；(2)将步骤(1)的溶液在室温下搅拌10～30min当其由絮状悬浊液变为五色澄清后，装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于120±1℃恒温70～72h；(3)将恒温后的反应物降至100±2℃时保温10～12h，随后以6℃/h的速率降至室温，得到[Re2(OBA)3(H2O)5]·H2O。本发明合成方法简单，合成时间短，产率高，将目前用于抑菌剂的稀土配位化合物的合成时间缩短了一半。 | ||
| 搜索关键词： | 稀土配位化合物 二苯基醚 二羧基 抑菌剂 合成 制备 聚四氟乙烯内衬 絮状 稀土硝酸盐 混合溶剂 时间缩短 稀土元素 反应釜 反应物 摩尔比 悬浊液 产率 保温 装入 澄清 | ||
【主权项】：
1.一种4，4′‑二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将H2OBA溶于DMF与水的混合溶剂中，加入稀土硝酸盐Re(NO3)3，其中，Re为La、Ce、Sm、Er四种稀土元素中的一种，H2OBA和Re(NO3)3的摩尔比为1∶1.8，所述混合溶剂中水和DMF的摩尔比为1∶3；(2)将步骤(1)的溶液在室温下搅拌15min当其由絮状悬浊液变为无色澄清后，装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于120±1℃恒温70～72h；(3)将恒温后的反应物降至100±2℃时保温10～12h，随后以6℃/h的速率降至室温，得到目标产物[Re2(OBA)3(H2O)5]·H2O。
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