[发明专利]固体含氢样品氢同位素在线样品制备装置

摘要

本发明涉及一种对固体含氢样品氢同位素在线样品制备装置，将锡囊包裹的样品包由固体自动进样器送入氧化还原管中对含氢的固体样品进行在线的氧化还原反应，反应后生成的气体经色谱柱分离后进入开始分流器器，最终进入气体同位素质谱仪测试样品中的氢同位素比值，完成对固体含氢样品氢同位素在线测试。本发明操作简单方便用户，测定的固体含氢样品氢同位素稳定、准确性高。

主权项

1.一种对固体含氢样品氢同位素在线样品制备装置，主要包括:He载气（1）、吹扫气/助燃气O₂（2）、锡囊样品包（3）、注氧阀（4）、氧化还原炉（5）、过滤器（6）、色谱柱（7）、样品气开式分流器（8）、参考气开式分流器（9）、气体稳定同位素质谱仪（MS）（10）、参考气H₂（11）和固体自动进样器（12），其特征是固体样品放置在锡囊样品包（3）内；将包裹在锡囊样品包（3）内的固体样品放入固体自动进样器（12）进样盘的样品位中， He载气（1）、吹扫气/助燃气O₂ （2）以及参考气H₂（11）皆由连接管路导入系统；氧化还原炉（5）分别和自动进样器（12）和色谱柱（7）连接，氧化还原炉（5）内有填料Cr₂O₃和Cr，温度在1000‑1200°C；氧化还原炉（5）下端通过管道与过滤器（6）连接，参考气H₂（11）和He载气（1）分别通过调压阀由石英毛细管进入参考气开式分流器（9）中；样品气开式分流器（8）和参考气开式分流器（9）分别由石英毛细管通过针阀和气体稳定同位素质谱仪（MS）（10）连接；锡囊样品包（3）下落过程中注氧阀（4）开启，伴着注入的助燃气 O₂ （2）锡囊剧烈燃烧，使锡囊样品包（3）内样品温度瞬间升到1800°C左右并完全燃烧，在氧化还原炉（5）内氧化剂Cr₂O₃的作用下充分氧化，氢被转化成水，生成的气体通过氧化还原炉（5）内还原剂区域Cr，水被转化成H₂；在高温下，铬能与卤素、硫、氮、碳等直接化合；而铬还原剂之前所配置的氧化剂Cr₂O₃和助燃气首先和样品进行完全的氧化反应，燃烧后样品中含氢的物质全部转化成H₂O，提高了反应的质量和速度并增加同位素结果的稳定和准确性。