[发明专利]一种1;3-丙三醇二丙烯酸酯的制备方法

摘要

本发明公开一种1,3‑丙三醇二丙烯酸酯的制备方法，将丙三醇、丙烯酸、极性溶剂、催化剂、第一阻聚剂、抗氧剂混合，通过空气；当系统的酸值为15.4～49.82mgKOH/g时，酯化反应结束；降温至60～70℃，并保温1h；中和、洗涤；加入酸酸洗、洗涤后，静置分层，取上层有机相；在上层有机相中加入还原剂的水溶液进行脱色处理；加入第二阻聚剂，将上层有机相脱去溶剂；在40～70℃下加压过滤，即得1,3‑丙三醇二丙烯酸酯成品。本发明具有工艺简单，操作方便，反应终点易控制，成本低廉，并且纯度非常高的优点。

主权项

1.一种1,3‑丙三醇二丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向反应器中加入92.09g丙三醇、151.3～172.95g丙烯酸、121.7～185.5g极性溶剂、3.65～7.95g催化剂、0.243～0.795g第一阻聚剂、0.243～0.795g抗氧剂混合，控制反应温度为85‑90℃，通空气；当系统的酸值为15.4～49.5mgKOH/g时，酯化反应结束；(2)降温至60～70℃，保温1h；(3)反应体系降温冷却至30～40℃，加碱中和、氯化钠溶液洗涤后，取上层有机相；(4)加入酸酸洗、氯化钠洗涤后，静置分层，取上层有机相；(5)在上层有机相中加入还原剂的水溶液进行脱色处理；(6)加入0.024～0.08g第二阻聚剂，将上层有机相脱去溶剂；真空度控制在大于‑0.09Mpa，并通空气，空气流量为250ml/h，温度控制在40～60℃，维持3～4小时；(7)当步骤(6)无回流时，关闭真空，破真空，加入0.024～0.08g第三阻聚剂，维持温度在40～50℃，通空气吹扫，流量为500ml/h，至溶剂含量<0.1％；(8)在40～70℃下加压过滤，压力为0.02～0.03MPa，即得1,3‑丙三醇二丙烯酸酯成品；所述第一阻聚剂为对羟基苯甲醚、邻甲基对苯二酚、吩噻嗪、二叔丁基对苯二酚中的一种或两种以上的混合物，其含量占丙烯酸和丙三醇总量的0.1％～0.3％；所述第二阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、叔丁基邻苯二酚中的一种或两种混合物，其含量占丙烯酸和丙三醇总量的0.01％～0.03％；所述第三阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、叔丁基邻苯二酚中的一种或两种混合物，其含量占丙烯酸和丙三醇总量的0.01％～0.03％。