[发明专利]一种电子烟烟液中丁醛的测定方法

摘要

本发明涉及一种电子烟烟液中丁醛的快速分析测定方法，包括以下步骤：首先在电子烟烟液样品中加入分散剂，再加入DNPH衍生化试剂及酸性溶液，进行衍生化反应，然后加入碱性试剂及内标物，最后采用LC‑MS/MS分析测定电子烟烟液中丁醛含量。该方法灵敏度高，抗干扰性强，重复性好，且前处理过程简单、快速、适合大批量电子烟烟液样品的检测。

主权项

一种电子烟烟液中丁醛的测定方法，其特征在于：包括如下样品前处理：准确称取电子烟烟液样品，加入分散剂，加入DNPH衍生化试剂及酸性溶液，室温放置一定时间进行衍生化反应，反应结束后，加入碱性试剂以及内标物，定容后过有机相滤膜，采用LC‑MS/MS检测电子烟烟液样品中丁醛含量，具体步骤如下：（1）样品前处理：准确称取电子烟烟液样品于10 mL容量瓶中，加入样品重量3～15倍分散剂，然后加入每克样品2～15 mL DNPH衍生化试剂，加入50～500 µL HClO₄水溶液，摇匀，室温放置30～150 min进行衍生化反应，反应结束后先加入50～500 µL吡啶，然后加入100 µL 内标工作液，乙腈定容后过有机相滤膜，进LC‑MS/MS分析；（2）标准溶液配制：标准储备液：称取10 mg丁醛–2,4–二硝基苯腙标准品至100 mL容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度；内标储备液：称取10 mg的内标物至10 mL棕色容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度；内标工作液：移取内标储备液2 mL至100 mL容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度；标准工作溶液：分别移取标准储备液2 μL、5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、 100 μL、200 μL和500 μL至8个10 mL棕色容量瓶中，每个容量瓶中移入100 μL内标工作液，用乙腈稀释定容至刻度；（3）LC‑MS/MS分析：a、高效液相色谱条件：色谱柱：反相C18液相色谱柱；柱温：20～30 ℃；进样量：1～10 μL；流动相A：水；流动相B：乙腈；洗脱方式：等度洗脱；流速：0.1～0.5 mL/min；分析时间：15 min；b、质谱条件：离子源：电喷雾电离源（ESI）；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测模式（MRM）；电喷雾电压：‑3000～‑5000 V；离子源温度：300～500℃；（4）测定结果和计算首先将标准工作溶液在上述LC‑MS/MS条件下进行检测，将目标物和内标定量离子对峰面积比值与丁醛浓度进行回归分析，得到丁醛标准工作曲线及回归方程；其次将样品溶液在上述相同条件下进行检测，得到待测物和内标定量离子对峰面积比值，将其代入回归方程中，得到样品溶液中丁醛浓度，并计算得出样品中丁醛含量。