[发明专利]一种从南极磷虾中纯化制备2;6-二叔丁基对甲酚的方法有效
申请号: | 201610565552.6 | 申请日: | 2016-07-18 |
公开(公告)号: | CN106187705B | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | 马善利;刘代成 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | C07C37/70 | 分类号: | C07C37/70;C07C37/82;C07C39/06;G01N30/02;G01N30/90 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 董洁 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种从南极磷虾中纯化制备2,6‑二叔丁基对甲酚的方法,通过薄层层析刮板法制备含有2,6‑二叔丁基对甲酚的粗样品。将标准品与粗样品进行高效液相色谱分析,根据保留时间确定粗样品中含有2,6‑二叔丁基对甲酚,但同时也发现部分杂质,为了得到纯度更高的样品,采用制备型色谱柱进一步分离纯化,得到了纯度更高的样品,纯度为96.05%。本发明所述方法操作简单、结果准确、可靠、稳定,样品纯度高,是一种良好的纯化制备2,6‑二叔丁基对甲酚的方法。 | ||
搜索关键词: | 二叔丁基对甲酚 制备 南极磷虾 高效液相色谱分析 制备型色谱柱 薄层层析 分离纯化 时间确定 样品纯度 标准品 刮板 保留 发现 | ||
【主权项】:
1.一种从南极磷虾中纯化制备2,6‑二叔丁基对甲酚的方法,其特征是,包括以下工序:制备粗体物的工序:将南极磷虾与甲醇接触而进行提取,得到2,6‑二叔丁基对甲酚粗提物;第一次纯化工序:该工序采用薄层层析刮板法对2,6‑二叔丁基对甲酚粗提物进行纯化,得到2,6‑二叔丁基对甲酚粗样品;其中,所述薄层层析中以体积比石油醚:乙酸乙酯:正己烷=4‑5:1‑2:0.5‑1为展开剂;定性工序:该工序采用分析型高效液相色谱法对2,6‑二叔丁基对甲酚粗样品进行定性分析,根据保留时间确定所述第一次纯化工序的粗样品中含有2,6‑二叔丁基对甲酚;第二次纯化工序:该工序采用制备型高效液相色谱法对2,6‑二叔丁基对甲酚粗样品进行分离纯化,得到纯化后的2,6‑二叔丁基对甲酚样品。
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