[发明专利]一种碳氮材料负载的钴催化剂及合成哌马色林中间体的方法

摘要

本发明涉及一种碳氮材料负载的钴催化剂及合成哌马色林中间体的方法。先将金属钴化合物和含氰基的离子液体在有机溶剂中配位并浸渍到活性炭载体上，然后在惰性气体下，以特定温度煅烧得到相应的碳氮材料负载的催化剂。利用该催化剂催化合成哌马色林中间体4‑(4‑氟苄基氨基)‑1‑甲基哌啶的方法为：以4‑氟苄胺为原料，与N‑甲基‑4‑哌啶酮或4‑氟苄胺和1‑甲基‑4‑哌啶胺还原胺化，氢气为还原剂，在一定压力和温度下得到4‑(4‑氟苄基氨基)‑1‑甲基哌啶。本发明制备的催化剂成本低，制备方法简单，催化剂稳定性好，且具有较高的活性和选择性，催化剂可实现重复使用多次，适宜工业化生产。

主权项

1.一种合成哌马色林中间体的方法，其具体步骤为：A.碳氮材料负载的钴催化剂的制备：将金属钴化合物和含氰基离子液体按照摩尔比1：(1‑3)溶解到溶剂中，搅拌均匀，然后加入活性炭载体，再搅拌均匀，经过蒸发干燥得到预催化剂材料；预催化剂材料随后在惰性气体氛围下高温煅烧,即得到碳氮材料负载的钴催化剂；其中活性炭的加入质量以钴的负载质量为3‑6％为标准；高温煅烧温度为600‑800℃，煅烧时间为1‑3h，升温速率范围为5‑10℃/min；B.合成哌马色林中间体：在反应釜中，加入4‑氟苄胺、1‑甲基‑4‑哌啶酮、溶剂和步骤A制得的碳氮材料负载的钴催化剂，在130‑150℃的温度下，在2‑3MPa的氢气压力下反应18‑24h，得到哌马色林中间体4‑(4‑氟苄基氨基)‑1‑甲基哌啶；或者在反应釜中，加入4‑氟苯甲醛、1‑甲基‑4‑哌啶胺、溶剂和碳氮材料负载的钴催化剂，在110‑120℃的反应温度下，在0.5‑1MPa的氢气压力下反应18‑24h，得到哌马色林中间体4‑(4‑氟苄基氨基)‑1‑甲基哌啶。