[发明专利]一种氟化氢铵电解制取三氟化氮的方法

摘要

本发明涉及一种氟化氢铵电解制取三氟化氮的方法，首先制备了导电型石墨烯修饰碳电极，作为电解反应阳极使用。将氟化氢和氟化铵按摩尔比(熔盐比)1‑3∶1配成电解液连续注入电解槽中，电解温度80‑150℃，压力‑0.01‑0.01MPa，电压5‑10V，阳极生成气体含有NF3、CF4和N2O，以及一些微量杂质，该混合气体经过业内公知的系列精制工艺，包括脱除杂质氟，除酸性杂质，再经过分子筛吸附NF3，使NF3与CF4分离，NF3再经水洗、碱洗工序精制得到产品。

主权项

一种氟化氢铵电解制取三氟化氮的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1、导电型石墨烯修饰碳电极的制备按质量比，导电型石墨烯：甲醇：1‑己基‑3‑甲基溴化吡啶鎓：质量百分比浓度10‑30的氨水溶液：氢氧化1‑丁基‑3‑甲基咪唑=100：1000‑1500：0.1‑0.5：1000‑1500：0.1‑0.5，将导电型石墨烯放入甲醇， 1‑己基‑3‑甲基溴化吡啶鎓中，混合10‑50分钟制得悬浮液，将碳电极放入悬浮液中浸泡20‑80h，然后在氨水溶液、氢氧化1‑丁基‑3‑甲基咪唑中浸泡20‑80h，取出烘干，制得导电型石墨烯修饰碳电极，作为电解反应阳极使用；步骤2、三氟化氮的制备将氟化氢和氟化铵配成电解液连续注入电解槽中，电解槽阳极为步骤1的导电型石墨烯修饰碳电极，电解温度80‑150℃，压力‑0.01‑0.01MPa，电压5‑10V，阳极生成气体含有 NF3、CF4和N2O，以及一些微量杂质，该混合气体经过业内公知的系列精制工艺，包括脱除杂质氟，除酸性杂质，再经过分子筛吸附NF3，使NF3与CF4分离，吸附后的NF3再经过业内公知的脱杂质精制技术，得到高纯的含氟有机气体产品。