[发明专利]超声波喷雾微波辐射一体化制备芳基吡唑单或多烷基化衍生物

摘要

本发明涉及有机合成技术领域，具体公开了一种超声波喷雾微波辐射一体化制备芳基吡唑单或多烷基化衍生物的新方法。芳基吡唑单或多烷基化衍生物的合成见诸文献很少，一般采用加热回流的方法制备。由于加热回流方法操作及后处理比较繁琐，溶剂挥发造成环境污染，产率较低。使用超声波喷雾微波辐射方法操作简单、安全、产率高、时间短，节能环保反应条件温和、操作简便、清洁无污染。制备得到的产物用于制备悬浮剂，可防治直翅目、缨翅目、同翅目、异翅目、鳞翅目、鞘翅目、膜翅目、双翅目和螨类害虫。

主权项

1.一种芳基吡唑单或多烷基化衍生物的合成方法，其特征在于，步骤如下：将3‑氰基‑5‑氨基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)‑1H‑吡唑型化合物、碱性试剂和加入到有机溶剂中，超声震荡均匀后利用超声波喷雾在室温下将反应溶液雾化喷洒到微波反应器的顶部，打开微波反应器，雾化的液滴通过重力作用，缓缓下降，并受到微波辐射加速反应；当连接超声波喷雾器与微波反应器的透明导管中雾气明显减少时，停止雾化，关闭微波反应器的进样口，继续反应120min；反应完毕后产物经水洗，过滤干燥后得产物；所述3‑氰基‑5‑氨基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)‑1H‑吡唑型化合物结构式如下式(Ⅰ)所示：所述化合物m中X为Cl、Br或I；所述的碱性试剂为Na2CO3、NaOH、NaH、NaOCH2CH3、K2CO3、KOH和DBU中的任意一种；所述有机溶剂选自环醚类、芳香烃类、链状醚类、胺类和酯类溶剂中的任意一种；所述超声波喷雾器固定功率为150W；所述微波反应器功率为300W。所述芳基吡唑单或多烷基化衍生物的结构式如通式(Ⅱ)所示：通式(Ⅱ)中，R₁选自如下基团中的任意一种：—H、—Cl、—Br、—I、以及‑S‑C_nH_2n+1，n＝1、2、3或4；m＝1或2或3或4；当m＝1时，所述R₂选自如下结构中的任意一种：饱和直链烷烃C_nH_2n+1—、—CH₂CH₂Cl、—CH₂CHCl₂、—CH₂CCl₃、n＝1～16，n取整数；当m＝2时，所述R₂选自如下结构中的任意一种：—CH₂—、—CH₂CH₂—、—CH₂CH₂CH₂—、—CH₂CH₂CH₂CH₂—、—CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂—、—CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂—、—CH＝CH—、—CH₂CH＝CHCH₂—、‑C≡C‑、‑H₂C‑C≡C‑CH₂‑、当m＝3时，所述R₂选自如下结构中的任意一种：当m＝4时，所述R₂选自如下结构中的任意一种：